对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为

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对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。

一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO₄为催化剂（可循环使用），在溶剂中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h 。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO₃，溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是__________。
(2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于__________层（填“上”或“下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有__________。
(3) 下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。

①NaHSO₄催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为_____________。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是______________。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO₄催化甲苯硝化的优点有____________、___________。

答案

（1）回收NaHSO₄
（2）下；分液漏斗上口塞子未打开
（3）①0.32；②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯；③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高、
催化剂用量少且能循环使用

举一反三

张明同学设计下图所示装置，用粗铁粒与1890g·L^-1(质量分数10%)的硝酸反应制取NO气体。请回答有关问题。

①1890g·L^-1硝酸的物质的量浓度为________________。
②NO气体能用排水法收集，而不能用排空气法收集的可能原因是________________。
③当打开止水夹a，关闭止水夹b时，A装置的干燥管中观察到的现象是________________。B装置烧杯中液体的作用是________________。当A装置中气体几乎无色时，打开止水夹b，关闭止水夹a，可用C装置收集NO气体。
④该实验中，若去掉B装置，对实验结果是否有影响？________________。
⑤将a mol铁与含b molHNO₃的稀溶液充分反应后，若HNO₃的还原产物只有NO，反应后Fe和HNO₃均无剩余，则反应中转移电子的物质的量是________________（用含a和b的代数式表示）。
⑥完全反应后，A装置烧杯里含铁的价态可能是________________。现有仪器和药品：试管和胶头滴管。0.1mol·L^-1KSCN溶液、0.1mol·L^-1KI溶液、0.2mol·L^-1酸性KMnO₄溶液、氯水等。请你设计一个简单实验，探究上述判断，填写下列实验报告：

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明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还含有氧化铝和少量氧化铁杂质。具体实验步骤如下图所示

根据上述图示，完成下列天空：
⑴明矾石焙烧后用稀氨水浸出。配制500mL稀氨水(每升含有39.20g氨)需要取浓氨水（每升含有250.28g氨）________mL，用规格为________mL量筒量取。
⑵氨水浸出后得到固液混合体系，过滤，滤液中除K⁺、SO₄^2-外，还有大量的NH₄⁺。检验NH₄⁺的方法是
___________。
⑶写出沉淀物中所有物质的化学式___________________。
⑷滤液I的成分是水和_________。
⑸为测定混合肥料K₂SO₄、(NH₄)₂SO₄中钾的含量，完善下列步骤：
①称取钾氮肥试样并溶于水，加入足量________溶液，产生白色沉淀。
②______、________、_________（依次填写实验操作名称）。
③冷却、称重。
⑹若试样为mg，沉淀的物质的量为nmol，则试样中K₂SO₄的物质的量为：________mol(用含m、n的代数式表示)。

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我国制碱工业的先驱--侯德榜先生，1939年发明了著名的侯氏制碱法，其核心反应原理可用如下化学方程式表示：NH₃+CO₂+NaCl+H₂O===NH₄Cl+NaHCO₃（晶体），依据此原理，欲制得碳酸氢钠晶体，某校学生设计了如下实验装置，其中B装置中的试管内是溶有氨和氯化钠的溶液，且二者均已达到饱和。

（1）A装置中所发生反应的离子方程式为_________________________。C装置中稀硫酸的作用为______________________。
（2）下表中所列出的是相关物质在不同温度下的溶解度数据（g/100g水）

参照表中数据，请分析B装置中使用冰水的目的是________________。
（3）该校学生在检查完此套装置气密性后进行实验，结果没有得到碳酸氢钠晶体，指导教师指出应在
_______装置之间（填写字母）连接一个盛有__________的洗气装置，其作用是____________。
（4）若该校学生进行实验时，所用饱和食盐水中含NaCl的质量为5.85g，实验后得到干燥的NaHCO₃晶体的质量为5.04g，则NaHCO₃的产率为___________。

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蛇纹石矿可以看作由MgO、Fe₂O₃、Al₂O₃、SiO₂组成。由蛇纹石制取碱式碳酸镁的实验步骤如下

(1) 蛇纹石矿加盐酸溶解后，溶液里除了Mg²⁺外，还含有的金属离子是________
(2)进行Ⅰ操作时，控制溶液pH＝7~8（有关氢氧化物沉淀的pH见下表）
Ca(OH)₂不能过量，若Ca(OH)₂过量可能会导致_________溶解、_________沉淀。

(3)从沉淀混合物A中提取红色氧化物作颜料，先向沉淀物A中加入_________ (填入物质的化学式)，然后
__________________________________ (依次填写实验操作名称)。
(4)物质循环使用，能节约资源。上述实验中，可以循环使用的物质是__________________ (填写物质化学式)。
(5)现设计一个实验，确定产品aMgCO₃·bMg(OH)₂·cH₂O中a、b、c的值，请完善下列实验步骤(可用试剂：浓硫酸、碱石灰)：
①样品称量 ②高温分解 ③________________ ④_______________ ⑤MgO称量
(6)18.2g产品完全分解后，产生6.6gCO₂和8.0g MgO，由此可知，产品的化学式中：
a=_________ b =_________ c =_________

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晶体硅是一种重要的非金属材料，制备纯硅的主要步骤如下：
①高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅
②粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl₃：Si＋3HCl

SiHCl₃＋H₂③SiHCl₃与过量H₂在1000～1100℃反应制得纯硅已知SiHCl₃，能与H₂O强烈反应，在空气中易自燃。
请回答下列问题：
（1）第①步制备粗硅的化学反应方程式为_________________。
（2）粗硅与HCl反应完全后，经冷凝得到的SiHCl₃（沸点33.0℃）中含有少量SiCl₄（沸点57.6℃）和HCl（沸点--84.7℃），提纯SiHCl₃采用的方法为___________。
（3）用SiHCl₃与过量H₂反应制备纯硅的装置如下（热源及夹持装置略去）：

①装置B中的试剂是___________。装置C中的烧瓶需要加热，其目的是___________。
②反应一段时间后，装置D中观察到的现象是______________________，装置D不能采用普通玻璃管的原因是___________，装置D中发生反应的化学方程式为______________________。
③为保证制备纯硅实验的成功，操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及________。
④为鉴定产品硅中是否含微量铁单质，将试样用稀盐酸溶解，取上层清液后需再加入的试剂
（填写字母代号）是_________。
a．碘水 b．氯水 c．NaOH溶液 d．KSCN溶液 e．Na₂SO₃溶液

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