在粉防己生物碱提取分离实验中萃取过程中如何防止及消除乳化现象

题目

在粉防己生物碱提取分离实验中萃取过程中如何防止及消除乳化现象

答案

预防乳化比事后消除更加重要.如果开始时只将提取液慢慢地渗入被提取液中,或只是轻轻地旋荡.乳化的倾向是能被抑制的.长时间匀缓的混合,而在圆烧瓶中利用磁棒搅拌来进行液－液萃取.这样做,两相间的界面很小,为达到平衡,甚至需要搅拌半小时甚至一小时之久,但为了防止顽固的乳化,这样做还是值得的.当发现被提溶液中存在悬浮固体时,最好在提取之前就加以过滤.
至于消除乳化,有以下几种方法：
（一)长时间静置
将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层.
(二)水平旋转摇动分液漏斗
当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”.促进分层.
(三)用滤纸过滤
对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤.过滤后物料则容易分层和分离.
(四)加乙醚
比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层.
(五)补加水或溶剂,再水平摇动
向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相.至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探.
(六)加乙醇
对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5～10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层.但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响.
(七)离心分离
将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离.
（八）用电吹风加热乳化层
（九）加盐