3,5二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:甲醇、乙醚和3,5二甲氧基苯酚的部分物理性质见下
题型:不详难度:来源:
3,5二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:
甲醇、乙醚和3,5二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:
物质
| 沸点/℃
| 熔点/℃
| 密度(20 ℃) /g·cm-3
| 溶解性
| 甲醇
| 64.7
| —
| 0.791 5
| 易溶于水
| 乙醚
| 34.5
| —
| 0.713 8
| 微溶于水
| 3,5二甲氧基苯酚
| —
| 33~36
| —
| 易溶于甲醇、乙醚,微溶于水
| (1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是________________。②萃取用到的分液漏斗使用前需________并洗净,分液时有机层在分液漏斗的________(填“上”或“下”)层。 (2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是________;用饱和食盐水洗涤的目的是________________________。 (3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是________(填字母)。 a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥 (4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸,减压过滤完成后应先________,再________。 |
答案
(1)①蒸馏 ②检查是否漏水 上 (2)除去HCl 除去少量NaHCO3且减少产物损失 (3)dcab (4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管 关闭抽气泵 |
解析
(1)甲醇和3,5二甲氧基苯酚是互溶的,可以利用两者的沸点不同,用蒸馏的方法进行分离。使用分液漏斗时首先要对分液漏斗进行是否漏水的检查。由于乙醚的密度比水小,所以有机层在分液漏斗的上层。 (2)由于在合成时所用的是氯化氢的甲醇溶液,所以加NaHCO3溶液的目的是除去HCl,用饱和食盐水洗涤的目的是除去少量的NaHCO3杂质,同时可以减少3,5二甲氧基苯酚的损失。 (3)洗涤后,产物中仍混有H2O和乙醚,所以先加入无水CaCl2除去H2O,然后过滤除去CaCl2。通过蒸馏除去乙醚,最后重结晶得到纯净的3,5二甲氧基苯酚。所以操作顺序为dcab。 (4)倒吸主要是由于压强减小造成的,所以为了防止倒吸,结束时应先拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,最后再关闭抽气泵。 |
举一反三
下列实验式中,没有相对分子质量也可以确定分子式的是 |
燃烧2mol某有机物,可以收集到标准状况下89.6L的CO2和6mol的H2O,试推断该有机物 的分子式可能是 A.C2H4 | B.C2H6O | C.C2H4O2 | D.C3H6O |
|
14.5 g某烷烃完全燃烧生成1.25 mol H2O,则该烃的一氯代物共有(不考虑立体异构)( ) |
下列叙述正确的是 A.沼气和水煤气都是可再生能源 | B.石油裂解和油脂皂化都有高分子生成小分子的过程 | C.不能用植物油萃取溴水中的溴 | D.可以用加热使蛋白质变性的方法分离提纯蛋白质 |
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下列除去杂质的方法正确的是( ) ①除去乙烷中少量的乙烯:光照条件下通入Cl2,气液分离; ②除去乙酸乙酯中少量的乙酸:用饱和碳酸钠溶液洗涤、分液、干燥、蒸馏; ③除去CO2中少量的SO2:气体通过盛饱和碳酸钠溶液的洗气瓶; ④除去乙醇中少量的乙酸:加足量生石灰,蒸馏。 |
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