实验室制备硝基苯的主要步骤如下：①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸，加入反应器中。②向室温下的混合酸中逐滴加入一定质量的苯，充分振荡，混合均匀。③在50 ℃

题型：不详难度：来源：

实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸，加入反应器中。
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定质量的苯，充分振荡，混合均匀。
③在50 ℃—60 ℃下发生反应，直至反应结束。
④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5% NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。
⑤将用无水CaCl₂干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。完成下列空白：
(1)配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混合酸时，操作注意事项是__________________________。
(2)步骤③中，为了使反应在50 ℃—60 ℃下进行，常用的方法是______________________。
(3)步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是_______________________。
(4)步骤④中粗产品用5% NaOH溶液洗涤的目的是______________________。

答案

(1)先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却 (2)将反应器放在50 ℃—60 ℃的水浴中加热 (3)分液漏斗 (4)除去粗产品中残留的酸

解析

(1)浓H₂SO₄与浓HNO₃混合放出大量的热量，若将浓HNO₃注入浓H₂SO₄中，易产生暴沸，导致液体飞溅。(2)水浴加热便于控制温度。