(15分)阿司匹林(乙酰水杨酸,)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128~135℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯
题型:不详难度:来源:
(15分)阿司匹林(乙酰水杨酸,)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128~135℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,制备基本操作流程如下:
主要试剂和产品的物理常数
名称
| 相对分子质量
| 熔点或沸点(℃)
| 水
| 水杨酸
| 138
| 158(熔点)
| 微溶
| 醋酸酐
| 102
| 139.4(沸点)
| 反应
| 乙酰水杨酸
| 180
| 135(熔点)
| 微溶
| 请根据以上信息回答下列问题: (1)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器的原因是________________。 (2)①合成阿司匹林时,最合适的加热方法是__________________________。 ②加热后冷却,未发现被冷却容器中有晶体析出,此时应采取的措施是_________________。 ③抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,则洗涤的具体操作是____________________。 (3)另一种改进的提纯方法,称为重结晶提纯法。方法如下:
改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示。
①使用温度计的目的是________________; ②此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是________________,所得产品的有机杂质要比原方案少,原因是___________________________________。 |
答案
(1)防止乙酸酐水解(2分) (2)①水浴加热(2分) ②振荡容器;或用玻璃棒搅动;或用玻璃棒摩擦容器内壁,或投入几粒晶种(2分) ③关小水龙头,向布氏漏斗中加洗涤剂(冰水)至浸没沉淀物,使洗涤剂缓慢通过沉淀物(2分) (3)①控制反应温度,防止温度过高,乙酰水杨酸受热分解(2分) ②作为重结晶的熔剂(2分) 水杨酸易溶于乙酸乙酯,在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中,很少结晶出来(3分) |
解析
试题分析:(1)防止乙酸酐水解。(2)①因温度控制在85~90 ℃,因此最好的加热方法是水浴加热;②加热后冷却,未发现有晶体析出,则是形成过饱和溶液,可采取振荡容器或用玻璃棒搅拌或投入几粒晶种的方法使晶体析出;③见答案。(3)①使用温度计是为了控制反应温度,防止温度过高,乙酰水杨酸分解;②由“相似相溶”可知,乙酸乙酯是作为重结晶的溶剂;③水杨酸易溶于乙酸乙酯,在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中,很少结晶出来,因此杂质较少。 |
举一反三
某种混合气体,可能含有N2、HCl和CO,把混合气体依次通过足量的NaHCO3溶液和灼热的CuO,气体体积都没有变化,经干燥后再通过足量的Na2O2固体,气体体积减少,最后通过灼热的铜网,经充分反应后,气体体积又减少,但还有剩余气体,以下对混合气体区分的判断,正确的是( )A.一定没有N2,CO和HCl中至少有一种 | B.一定没有N2,CO和HCl都有 | C.一定有N2,CO和HCl中至少有一种 | D.一定有N2和HCl,肯定没有CO |
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某化学小组在实验中利用CaSO4、NH3、CO2制备(NH4)2SO4,其工艺流程如下。
回答下列问题: (1)操作Ⅰ的名称为_________;操作Ⅱ一系列操作包括蒸发浓缩、________、过滤。 (2)实验室中煅烧碳酸钙时,盛放碳酸钙所用的仪器是________(填名称)。 (3)X物质为____(填化学式,下同),Y物质为____,可循环利用的物质的有_____。 (4)要测定所制得的硫酸铵纯度,取10.0g样品,完全溶于水,向溶液中滴加过量的氯化钡溶液,过滤、洗涤、干燥后称量固体的质量为16.31g。为避免引起误差,检验氯化钡溶液是否过量最好的试剂是_______,所制得硫酸铵的纯度为________。 (5)下列装置不能用于实验室制氨气的是__________(填序号)。
选择氨气的制取装置后,再用下列装置收集干燥的氨气,并制取硫酸铵溶液,连接的顺序(用接口序号字母表示)是:a接____,____接____,____接_____,____接_____。
上述装置中CCl4的作用是___________________。 |
(14分)铬铁矿的主要成分可表示为FeO·Cr2O3,还含有MgO、Al2O3、Fe2O3等杂质,以下是以铬铁矿为原料制备重铬酸钾(K2Cr2O7)的流程图:
已知:①4FeO•Cr2O3+8Na2CO3+7O28Na2CrO4+2Fe2O3+8CO2↑; ②Na2CO3+Al2O32NaAlO2+CO2↑; ③Cr2CO72-+H2O2CrO42-+2H+ 根据题意回答下列问题: (1)固体X中主要含有 (填写化学式);要检测酸化操作中溶液的pH是否等于4.5,应该使用 ______________ (填写仪器或试剂名称)。 (2)酸化步骤用醋酸调节溶液pH<5,其目的是 _______________________ 。 (3)操作Ⅲ有多步组成,获得K2Cr2O7晶体的操作依次是:加入KCl固体、蒸发浓缩、 、过滤、 、干燥。 (4)下表是相关物质的溶解度数据,操作III发生反应的化学方程式是:Na2Cr2O7 + 2KCl=K2Cr2O7 ↓+ 2NaCl,该反应在溶液中能发生的理由是_____________________________。
物质
| KCl
| NaCl
| K2Cr2O7
| Na2Cr2O7
| 溶解度(g/100g水)
| 0℃
| 28
| 35.7
| 4.7
| 163
| 40℃
| 40.1
| 36.4
| 26.3
| 215
| 80℃
| 51.3
| 38
| 73
| 376
| (5)副产品Y主要含氢氧化铝,还含少量镁、铁的难溶化合物及可溶性杂质,精确分析Y中氢氧化铝含量的方法是称取n g样品,加入过量 ____ (填写试剂)、溶解、过滤、再 (填写试剂)、……灼烧、冷却、称量,得干燥固体m g。计算祥品中氢氧化铝的质量分数为 (用含m、n的代数式表示)。 |
为回收利用废钒催化剂(含有V2O5、VOSO4及不溶性残渣),科研人员最新研制了一种离子交换法回收钒的新工艺,主要流程如下:
部分含钒物质在水中的溶解性如下:
物质
| VOSO4
| V2O5
| NH4VO3
| (VO2)2SO4
| 溶解性
| 可溶
| 难溶
| 难溶
| 易溶
| 回答下列问题: (1)工业由V2O5冶炼金属钒常用铝热剂法,该反应的氧化剂为_____________。 (2)滤液中含钒的主要成分为______________(填化学式)。 (3)该工艺中反应③的沉淀率(又称沉钒率)是回收钒的关键之一,该步反应的离子方程式____;沉钒率的高低除受溶液pH影响外,还需要控制氯化铵系数(NH4Cl加入质量与料液中V2O5的质量比)和温度。根据下图判断最佳控制氯化铵系数和温度为___________、_________℃。
(4)用硫酸酸化的H2C2O4溶液滴定(VO2)2SO4溶液,以测定反应②后溶液中含钒量,反应方程式为:2VO2++H2C2O4+2H+=2VOn+ + 2CO2↑+ mH2O,其中n、m分别为______________、________ 。 (5)全钒液流电池的电解质溶液为VOSO4溶液,电池的工作原理为: 电池放电时正极的电极反应式为 。 |
苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸,反应原 理:
实验方法:一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知:苯甲酸相对分子质量122 ,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。 (1)操作Ⅰ为 ,需要用到的主要玻璃仪器为 ;操作Ⅱ为 。 (2)无色液体A是 ,定性检验A的试剂是 ,现象是 。 (3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确.请在答题卡上完成表中内容。
序号
| 实验方案
| 实验现象
| 结论
| ①
| 将白色固体B加入水中, 加热溶解,
| 得到白色晶体和无色溶液
|
| ②
| 取少量滤液于试管中,
| 生成白色沉淀
| 滤液含Cl-
| ③
| 干燥白色晶体,
|
| 白色晶体是苯甲酸
| (4)纯度测定:称取1.220 g产品溶解在甲醇中配成100 ml溶液,移取2 5.00 ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40 × 10 -3 mol,产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 ,计算结果为 。(保留两位有效数字)。 |
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