下列实验操作或描述中错误的是（　　）。A．将NaNO3和KCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤时，可分离出NaCl晶体B．溶剂蒸发的速度越快，或浓缩后的

题型：不详难度：来源：

下列实验操作或描述中错误的是（　　）。

A．将NaNO₃和KCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤时，可分离出NaCl晶体

B．溶剂蒸发的速度越快，或浓缩后的溶液冷却得越快，析出的晶体颗粒就越大

C．海带中碘元素的分离及检验时，需要向海带灰的浸取液中，加入少量稀硫酸和过氧化氢溶液

D．纸层析法分离铁离子和铜离子实验中，点样后的滤纸需晾干后，才能将其浸入展开剂中

答案

解析

晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越大，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却得越快，析出的晶体颗粒就越小，B错。

举一反三

下列实验操作、现象与实验结论一致的是（　　）。

选项	实验操作、现象	实验结论
A	将FeCl₃溶液分别滴入NaBr、NaI溶液中，再分别滴加CCl₄，振荡，静置	氧化性：Fe³^＋＞Br₂＞I₂
B	除锈的铁钉在浓硝酸中浸泡后，用蒸馏水洗净，再放入CuSO₄溶液中无现象	铁钉表面形成了一层致密稳定的氧化膜
C	向某溶液中加入Ba（NO₃）₂溶液，生成白色沉淀，加稀盐酸沉淀不消失	该溶液中有SO₄^2-
D	甲苯中滴入少量浓溴水，振荡，静置，溴水层褪色	萃取了浓溴水中的溴

题型：不详难度：| 查看答案

偶氮苯是橙红色晶体，溶于乙醇，微溶于水，广泛应用于染料制造和橡胶工业，以硝基苯、镁粉和甲醇为原料制备偶氮苯的实验步骤如下：
步骤1：在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，装上冷凝管，加入少量镁粉，立即发生反应。
步骤2：等大部分镁粉反应完全后，再加入镁粉，反应继续进行，等镁粉完全反应后，加热回流30 min。
步骤3：将所得液体趁热倒入冰水中，并不断搅拌，用冰醋酸小心中和至pH为4～5，析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤。
步骤4：用95%的乙醇重结晶。
（1）步骤1中反应不需要加热就能剧烈进行，原因是________________。镁粉分两次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。
（2）步骤3中析出固体用冰水洗涤的原因是________________。若要回收甲醇，实验所需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管（应接管）和锥形瓶外还应有________________________________________________________________。
（3）取0.1 g偶氮苯，溶于5 mL左右的苯中，将溶液分成两等份，分别装于两个试管中，其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处，另一个则放在阳光下照射。用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1 cm处，再将滤纸条末端浸入装有1∶3的苯环己烷溶液的容器中，实验操作及现象如下图所示：

①实验中分离物质所采用的方法是________法。
②由实验结果可知：________________；利用该方法可以提纯反式偶氮苯。

题型：不详难度：| 查看答案

苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸，其装置如图甲所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）。实验过程如下：
①将5.4 mL甲苯、100 mL水、几粒沸石加入250 mL三颈烧瓶中；
②装上冷凝管，加热至沸后分批加入16 g高锰酸钾，回流反应4 h；
③将反应混合物趁热减压过滤，并用热水洗涤滤渣，将洗涤液并入滤液中；
④滤液加入盐酸酸化后，抽滤（装置如图乙）、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。
在苯甲酸制备过程中发生反应：

（1）图甲冷凝管中冷水应从________（填“a”或“b”）管进入，图乙中仪器X的名称为________。
（2）实验中分批加入KMnO₄的原因是_________________________。
（3）判断甲苯被氧化完全的实验现象是___________________________。
（4）抽滤操作与普通过滤相比，除了得到沉淀较干燥外，还有一个优点是__________________________________________________________。
（5）第一次过滤时，若溶液呈红色，可加入下列试剂处理________（填字母）。

A．H₂O	B．CCl₄
C．NaHSO₃	D．HNO₃

（6）苯甲酸在不同温度下溶解度见下表：

T/℃	4	18	75
溶解度/g	0.18	0.27	2.20

洗涤苯甲酸晶体时应用________洗涤。

题型：不详难度：| 查看答案

邻叔丁基对苯二酚（TBHQ）是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理如下：

实验过程中的主要步骤如下：
步骤1：向三颈烧瓶中加入5.5 g对苯二酚，5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯（装置如图所示），启动搅拌器。

步骤2：缓缓加热到100～110 ℃，慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液，30～60 min内滴完。
步骤3：升温到135～140 ℃，恒温回流2.5 h。
步骤4：将反应液冷却到120 ℃，直到反应完成。
步骤5：将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三颈烧瓶，洗液并入烧杯中。
步骤6：冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸。
步骤7：用干甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。
（1）磷酸在实验中的作用是________。
（2）本实验中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
（3）步骤4中反应完成的标志是_________________________。
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是________。
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是__________________________。

题型：不详难度：| 查看答案

苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

已知：

	颜色、状态	沸点（℃）	密度（g·cm^－3）
*苯甲酸	无色、片状晶体	249	1.2659
苯甲酸乙酯	无色澄清液体	212.6	1.05
乙醇	无色澄清液体	78.3	0.7893
环己烷	无色澄清液体	80.8	0.7318

*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。
实验步骤如下：
a．在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（过量）、20 mL 环己烷，以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”（沸点62.6 ℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
b．反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

c．将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na₂CO₃至溶液呈中性。
d．用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
e．检验合格，测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题：
（1）①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。
②步骤b中应控制馏分的温度在________。
A．65～70 ℃ B．78～80 ℃ C．85～90 ℃ D．215～220 ℃
③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。
（2）若Na₂CO₃加入不足，在步骤d蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。
（3）关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（4）该实验的产率为________。

题型：不详难度：| 查看答案

下列实验操作或描述中错误的是（ ）。A．将NaNO3和KCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤时，可分离出NaCl晶体B．溶剂蒸发的速度越快，或浓缩后的