偶氮苯是橙红色晶体,溶于乙醇,微溶于水,广泛应用于染料制造和橡胶工业,以硝基苯、镁粉和甲醇为原料制备偶氮苯的实验步骤如下:步骤1:在反应器中加入一定量的硝基苯、
题型:不详难度:来源:
偶氮苯是橙红色晶体,溶于乙醇,微溶于水,广泛应用于染料制造和橡胶工业,以硝基苯、镁粉和甲醇为原料制备偶氮苯的实验步骤如下: 步骤1:在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘,装上冷凝管,加入少量镁粉,立即发生反应。 步骤2:等大部分镁粉反应完全后,再加入镁粉,反应继续进行,等镁粉完全反应后,加热回流30 min。 步骤3:将所得液体趁热倒入冰水中,并不断搅拌,用冰醋酸小心中和至pH为4~5,析出橙红色固体,过滤,用少量冰水洗涤。 步骤4:用95%的乙醇重结晶。 (1)步骤1中反应不需要加热就能剧烈进行,原因是________________。镁粉分两次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。 (2)步骤3中析出固体用冰水洗涤的原因是________________。若要回收甲醇,实验所需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管(应接管)和锥形瓶外还应有________________________________________________________________。 (3)取0.1 g偶氮苯,溶于5 mL左右的苯中,将溶液分成两等份,分别装于两个试管中,其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处,另一个则放在阳光下照射。用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1 cm处,再将滤纸条末端浸入装有1∶3的苯环己烷溶液的容器中,实验操作及现象如下图所示:
①实验中分离物质所采用的方法是________法。 ②由实验结果可知:________________;利用该方法可以提纯反式偶氮苯。 |
答案
(1)该反应是放热反应 防止反应过于剧烈 (2)减少偶氮苯的溶解 温度计、蒸馏烧瓶 (3)①层析(色层、色谱) ②光照条件下有杂质(顺式偶氮苯)生成 |
解析
(1)不需加热就能剧烈进行的反应为放热反应;一次性加入镁粉会导致反应过于剧烈。(2)冰水可降低物质的溶解度;回收甲醇的方法是蒸馏法。(3)实验利用的是物质析出的速率不同进行分离;由最后一图知,光照条件下既有反式又有顺式偶氮苯,而未光照时只有反式偶氮苯,故顺式偶氮苯是生成的杂质。 |
举一反三
苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸,其装置如图甲所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)。实验过程如下: ①将5.4 mL甲苯、100 mL水、几粒沸石加入250 mL三颈烧瓶中; ②装上冷凝管,加热至沸后分批加入16 g高锰酸钾,回流反应4 h; ③将反应混合物趁热减压过滤,并用热水洗涤滤渣,将洗涤液并入滤液中; ④滤液加入盐酸酸化后,抽滤(装置如图乙)、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。 在苯甲酸制备过程中发生反应:
(1)图甲冷凝管中冷水应从________(填“a”或“b”)管进入,图乙中仪器X的名称为________。 (2)实验中分批加入KMnO4的原因是_________________________。 (3)判断甲苯被氧化完全的实验现象是___________________________。 (4)抽滤操作与普通过滤相比,除了得到沉淀较干燥外,还有一个优点是__________________________________________________________。 (5)第一次过滤时,若溶液呈红色,可加入下列试剂处理________(填字母)。A.H2O | B.CCl4 | C.NaHSO3 | D.HNO3 | (6)苯甲酸在不同温度下溶解度见下表:
T/℃
| 4
| 18
| 75
| 溶解度/g
| 0.18
| 0.27
| 2.20
| 洗涤苯甲酸晶体时应用________洗涤。 |
邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新颖的食品抗氧剂,其制备原理如下:
实验过程中的主要步骤如下: 步骤1:向三颈烧瓶中加入5.5 g对苯二酚,5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯(装置如图所示),启动搅拌器。
步骤2:缓缓加热到100~110 ℃,慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液,30~60 min内滴完。 步骤3:升温到135~140 ℃,恒温回流2.5 h。 步骤4:将反应液冷却到120 ℃,直到反应完成。 步骤5:将反应液倒入烧杯,并用热水洗涤三颈烧瓶,洗液并入烧杯中。 步骤6:冷却结晶,抽滤,回收滤液中的二甲苯和磷酸。 步骤7:用干甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。 (1)磷酸在实验中的作用是________。 (2)本实验中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。 (3)步骤4中反应完成的标志是_________________________。 (4)步骤7脱色时,可用的脱色剂是________。 (5)对合成得到的产品表征,还需要的主要现代分析仪器是__________________________。 |
苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为:
已知:
| 颜色、状态
| 沸点(℃)
| 密度(g·cm-3)
| *苯甲酸
| 无色、片状晶体
| 249
| 1.2659
| 苯甲酸乙酯
| 无色澄清液体
| 212.6
| 1.05
| 乙醇
| 无色澄清液体
| 78.3
| 0.7893
| 环己烷
| 无色澄清液体
| 80.8
| 0.7318
| *苯甲酸在100 ℃会迅速升华。 实验步骤如下: a.在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇(过量)、20 mL 环己烷,以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示装好仪器,控制温度在65~70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”(沸点62.6 ℃)蒸馏出来,再利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。 b.反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞。继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。
c.将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。 d.用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层。加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚后,继续升温,接收210~213℃的馏分。 e.检验合格,测得产品体积为12.86 mL。 回答下列问题: (1)①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。 ②步骤b中应控制馏分的温度在________。 A.65~70 ℃ B.78~80 ℃ C.85~90 ℃ D.215~220 ℃ ③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。 (2)若Na2CO3加入不足,在步骤d蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。 (3)关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。 A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来,用力振摇 B.振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气 C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层 D.放出液体时,需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔 (4)该实验的产率为________。 |
单质铜及其化合物一般都具有特殊的颜色,如
Cu
| Cu2O
| CuO
| Cu(OH)2
| CuSO4·5H2O
| 红色(或紫红色)
| 红色(或砖红色)
| 黑色
| 蓝色
| 蓝色
| 某学校学习小组甲为检测实验室用H2还原CuO所得红色固体中是否含有Cu2O,进行了认真的研究。 Ⅰ.查阅资料得出下列信息: ①Cu2O属于碱性氧化物; ②高温灼烧CuO生成Cu2O; ③Cu2O在酸性条件下能发生反应:Cu2O+2H+=Cu+Cu2++H2O。 Ⅱ.设计实验方案: 方案1:取该红色固体溶于足量的稀硝酸中,观察溶液颜色变化。 方案2:取该红色固体溶于足量的稀硫酸中,观察溶液是否呈蓝色。 方案3:称得干燥坩埚的质量为a g,取红色固体置于坩埚中称得总质量为b g,在空气中高温灼烧至质量恒定,称得最后总质量为c g。 (1)写出Cu2O与稀硝酸反应的化学方程式:_______________________。 (2)请你评价方案1和方案2的合理性,并简述理由: 方案1:_______________________。 方案2:_______________________。 (3)方案3中,若确认红色固体中含有Cu2O,则a、b、c的关系为________,在该实验方案中最少应进行________次称量。 Ⅲ.学习小组乙设计了新的探究方案,拟根据干燥管中无水硫酸铜是否变蓝判断红色固体中是否含有Cu2O,装置如图所示。
(4)该探究方案中检验气体发生装置气密性的方法为________(说明操作方法、现象和结论)。 (5)为确保探究的科学、合理和安全,你认为实验中还应采取的措施有____(填序号)。 A.在氢气发生装置与硬质玻璃管之间增加一个干燥装置 B.加热前先排尽装置中的空气 C.在盛有无水硫酸铜的干燥管后再连接一个装有碱石灰的干燥管 |
二氧化锰可用作干电池去极剂,合成工业的催化剂和氧化剂,玻璃工业和搪瓷工业的着色剂、消色剂、脱铁剂等。 (1)二氧化锰在酸性介质中是一种强氧化剂,请用化学方程式证明:______________________。 (2)锌—锰碱性电池具有容量大、放电电流大的特点,因而得到广泛应用。电池的总反应式为Zn(s)+2MnO2(s)+H2O(l)=Zn(OH)2(s)+Mn2O3(s)。 ①电池工作时,MnO2发生________反应。 ②电池的正极反应式为________。 (3)工业上以软锰矿为原料,利用硫酸亚铁制备高纯二氧化锰的流程如下:
已知:软锰矿的主要成分为MnO2,还含Si(16.27%)、Fe(5.86%)、Al(3.42%)、Zn(2.68%)和Cu(0.86%)等元素的化合物,部分阳离子以氢氧化物或硫化物的形式完全沉淀时溶液的pH见下表。
沉淀物
| Al(OH)3
| Fe(OH)3
| Fe(OH)2
| Mn(OH)2
| Cu(OH)2
| pH
| 5.2
| 3.2
| 9.7
| 10.4
| 6.7
| 沉淀物
| Zn(OH)2
| CuS
| ZnS
| MnS
| FeS
| pH
| 8.0
| -0.42
| 2.5
| 7
| 7
| 回答下列问题: ①硫酸亚铁在酸性条件下将MnO2还原为MnSO4,酸浸时发生的主要反应的化学方程式为________________________。 ②试剂X为________。 ③滤渣A的主要成分为________。 ④加入MnS的目的主要是除去溶液中的________。 |
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