苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为 已知: (
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苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为 已知: (
题型:模拟题
难度:
来源:
苯甲酸乙酯(C
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H
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O
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)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为
已知: (Mr=122) (Mr=150)
*苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下:
①在100mL圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇(过量)、 20mL环己烷,以及4mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示装好仪器,控制温度在65~70℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”(沸点62.6℃)蒸馏出来,再利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。
②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞。继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na
2
CO
3
至溶液呈中性。
④用分液漏斗分出有机层,水层用25mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层。加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏(装置如图所示),低温蒸出乙醚后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
⑤检验合格,测得产品体积为12.86mL。
回答下列问题:
(1)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是_____________。
(2)步骤②中应控制馏分的温度在___________。
A.65~70℃ B.78~80℃ C.85~90℃ D.215~220℃
(3)若Na
2
CO
3
加入不足,在步骤④蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是_____________。
(4)关于步骤④中的分液操作叙述正确的是____________。
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来,用力振摇
B.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.放出液体时,需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(5)蒸馏装置图中仪器A的名称是__________,仪器B的名称是___________。
(6)该实验的产率为____________。
答案
(1)有利于平衡不断正移;
(2)C
(3)苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸,在受热至100?时发生升华。
(4)A D
(5)蒸馏烧瓶 ;锥形瓶
(6)90%
举一反三
以溴乙烷为原料制备乙二醇,下列方案中最合理的是
[ ]
A.CH
3
CH
2
Br
CH
3
CH
2
OH
CH
2
=CH
2
B.CH
3
CH
2
Br
C.CH
3
CH
2
Br
CH
3
CH
2
OH
CH
2
BrCH
2
OH
CH
2
OHCH
2
OH
D.CH
3
CH
2
Br
CH
2
=CH
2
题型:同步题
难度:
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醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。实验室制备溴乙烷和1- 溴丁烷的反应如下:
NaBr+H
2
SO
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=HBr+NaHSO
4
①
R-OH+HBr
R-Br+H
2
O ②
可能存在的副反应有:醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚,Br-被浓硫酸氧化为Br
2
等。有关数据列表如下:
请回答下列问题:
(1)溴乙烷和1-溴丁烷的制备实验中,下列仪器最不可能用到的是__________(填字母)。
a.圆底烧瓶 b.量筒 c.锥形瓶 d.布氏漏斗
(2)溴代烃的水溶性____(填“大于”、“等于”或“小于”)相应的醇,其原因是__________ 。
(3)将1-溴丁烷粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后静置,产物在___________(填“上层”、“下层”或“不分层”)。
(4)制备操作中,加入的浓硫酸必须进行稀释,其目的是_____________(填字母)。
a.减少副产物烯和醚的生成 b.减少Br
2
的生成 c.减少HBr的挥发 d.水是反应的催化剂
(5)欲除去溴乙烷中的少量杂质Br
2
,下列物质中最适合的是___________(填字母)。
a.NaI b.NaOH c.NaHSO
3
d.KCl
(6)在制备溴乙烷时,采用边反应边蒸出产物的方法,其有利于_________;但在制备1-溴丁烷时却不能边反应边蒸出产物,其原因是________________。
题型:同步题
难度:
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锂离子电池的广泛应用使回收利用锂货源成为重要课题:某研究性学习小组对废旧锂离子电池正极材料(LiMn
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、碳粉等涂覆在铝箔上)进行资源回收研究,设计实验流程如下
(1)第②步反应得到的沉淀X的化学式为_____________。
(2)第③步反应的离子方程式是______________。
(3)第④步反应后,过滤Li
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CO
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所需的玻璃仪器有_________ 。若过滤时发现滤液中有少量浑浊,从实验操作的角度给出两种可能的原因________、__________。
题型:月考题
难度:
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实验室用下图装置制取少量溴苯,试填写下列空白。
(1).在烧瓶a中装的试剂是________、________、_________。
(2).请你推测长直导管b的作用:___________ 。
(3).请你分析导管c的下口不能浸没于液面中的原因是_______________。
(4)反应完毕后,将烧瓶a中的液体倒入盛有冷水的烧杯里,可以观察到烧杯底部有褐色难溶于水的液体,简述获得纯净的溴苯应进行的实验操作:_________________________。
题型:期末题
难度:
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某化学课外小组用下图装置制取溴苯并探究该反应的类型。先向分液漏斗中加入苯和液溴,再将混合液滴入反应器A(A下端活塞关闭)中。
(1)写出A中反应的化学方程式:______________________________。
(2)实验结束时,打开A下端的活塞,让反应液流入B中,充分振荡,目的是__________________________。
(3)C中盛放CCl
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的作用是_______________________。
(4)若要证明苯和液溴发生的是取代反应,而不是加成反应,通常有两种方法,请按要求填写下表。
题型:期末题
难度:
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