实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:已知:①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)
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实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:
已知: ①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃) ②乙醚沸点34.6℃,相对密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83~48.0%时易发生爆炸.
实验步骤如下: ①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解.稍冷,加入10mL新蒸过的苯甲醛.开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行.加热回流约40min. ②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温.反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL.水层保留待用.合并三次萃取液,依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL10%碳酸钠溶液洗涤,10mL水洗涤. ③分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞.将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置,缓缓加热蒸馏除去乙醚.当温度升到140℃时改用空气冷凝管,收集198℃~204℃的馏分得产品A.将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体.冷却,过滤,得到粗产品,然后提纯得产品B. 根据以上步骤回答下列问题: (1)步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸过的?______. (2)步骤②萃取时用到的玻璃仪器有烧杯、______,饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去未反应完的苯甲醛,而碳酸钠溶液洗涤是为了除去______. (3)步骤③中无水硫酸镁的作用是______,将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为______. (4)产品A为______,蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为______.提纯产品B所用到的实验操作为______. |
答案
(1)苯甲醛不稳定易被氧化生成苯甲酸,从而会使苯甲醇的产量减少,所以为防止苯甲醇的产量减少,所以所加的苯甲醛是新蒸过的, 故答案为:保存时间较长的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸会使苯甲醇的产量相对减少; (2)用于萃取的仪器是分液漏斗,碳酸钠溶液呈碱性,能和酸反应生成二氧化碳,所以加入碳酸钠的目的是除去醚层中极少量的苯甲酸, 故答案为:分液漏斗;醚层中极少量的苯甲酸; (3)加无水硫酸镁的作用是吸收水蒸气,起到干燥的作用,将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为过滤, 故答案为:干燥剂;过滤; (4)203℃~205℃的馏分,依据沸点判断馏出成分为苯甲醇;乙醚沸点34.6℃,蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式应用水浴加热,易于控制温度,实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体,冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B,需要几次溶解后再结晶的操作,进行析出提纯,操作方法为:重结晶, 故答案为:苯甲醇;水浴加热;重结晶. |
举一反三
为进行Ⅰ项中的除杂实验(括号内为杂质),请从Ⅱ项中选出一种试剂,从Ⅲ项中选出一合适的实验操作方法分离,将标号填在后面的答案栏内.
Ⅰ除杂实验 | Ⅱ试剂 | Ⅲ操作方法 | 答案 | Ⅰ | Ⅱ | Ⅲ | ①苯(苯酚) | A.水 B.NaCl晶体 C.NaOH溶液 D.CaO | a.蒸馏 b.分液 c.盐析 d.过滤 | ① | ______ | ______ | ②乙醇(水) | ② | ______ | ______ | ③肥皂(甘油、水) | ③ | ______ | ______ | ④硝基苯(硝酸、硫酸) | ④ | ______ | ______ | 肉桂酸主要用于制备酯类,还用作植物生长促进剂、长效***菌剂.苯甲醛和乙酸酐在碱性催化剂(如无水K2CO3)作用下,生成肉桂酸,方程式如下: C6H5CHO+(CH3CO)2O⇌C6H5CH=CHCOOH+CH3COOH 有关数据如下表:
物质 | (CH3CO)2O | C6H5CHO | C6H5CH=CHCOOH | CH3COOH | 沸点 | 139℃ | 179℃ | 300℃ | 117.9℃ | 有以下实验装置可供选择:
Ⅰ、实验室用甲醇催化氧化法得到甲醛,并验证甲醛的性质.请回答下列问题: (1)应选择的装置是______(填写编号); (2)若③硬质玻璃管中装有铜粉,请写出硬质玻璃管中发生反应的化学方程式______;______ (3)实验结束后,观察到溴水褪色.为解释这一现象,某学习小组的同学提出两种猜想: A.发生了加成反应; B.发生了氧化反应.为探究哪种猜想正确,学习小组的同学用pH计测溴水褪色前后溶液的pH.测得溶液的pH下降,试写出褪色的化学方程式______ Ⅱ、若选择①③②验证乙烯与氢气反应产物,请回答下列问题: (4)写出实验室制乙烯的化学方程式______; (5)NaOH溶液的作用是______; (6)实验过程中,发现③中溴水褪色,试用化学方程式表示溴水褪色的原因______; (7)出现什么现象可说明乙烯与氢气反应生成了乙烷______. | 下列有关物质检验或鉴别的说法正确的是( )A.检验某溶液中是否含有SO42-,通常是先向试液中滴加BaCl2溶液,然后再滴加稀盐酸 | B.向某溶液中滴加稀氢氧化钠溶液,若未嗅到氨的气味,则说明该溶液中无铵盐 | C.某白色固体与强酸溶液接触产生大量无色气体,则该固体一定是碳酸钙 | D.检验某溶液中是否含有Fe3+,通常是向试液中滴加KSCN溶液 |
| 实验室中要测定某无色气体的成份,已知此气体可能由CO2、NH3、NO2、N2、NO中的一种或几种混合而成.将此无色气体进行以下实验:①先通过盛有浓硫酸的洗气瓶,发现气体减少一部分体积;②继续通过装有Na2O2固体的干燥管,发现从干燥管出来的气体颜色呈红棕色;③再继续将气体通入盛满水倒立于水槽中的试管内,最后气体完全被吸收,试管内仍为一满试管液体.由此可判断: (1)原气体中一定含有______,一定不含有______. (2)写出②中发生反应的化学方程式______. (3)由最终结果可知原气体中______和______的体积比为______. |
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