我想用乙酸酐和水杨酸为反应物,在浓硫酸为催化剂的条件下加热制备乙酰水杨酸应该怎么做呢?都注意什么

题目

我想用乙酸酐和水杨酸为反应物,在浓硫酸为催化剂的条件下加热制备乙酰水杨酸应该怎么做呢?都注意什么
我想用乙酸酐和水杨酸为反应物,在浓硫酸为催化剂的条件下加热制备乙酰水杨酸,我先在50ml的锥形瓶中,加入水杨酸2.0g,醋酐5.0ml；然后用滴管加入5滴浓硫酸,缓缓地旋摇锥形瓶,使水杨酸溶解.再将锥形瓶放在已升温至85~90℃水浴中加热10min,然后将锥形瓶取下冷却至室温后没有晶体析出（产物为淡黄色油状物而不是结晶,这是为什么）.在冷到室温后,加水50ml；锥形瓶中迅速变成白色,将该混合溶液放入冷水中冷却后锥形瓶底部有很少的结晶,抽滤后能得到白色块状产物,这个块状物是什么呢?是不是我哪步做错了?用此法合成乙酰水杨酸的时候该注意什么?

答案

乙酰水杨酸由水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐(加料量为水杨酸总量的0.7889倍),再加入三分之二量的水杨酸,搅拌升温,在81-82℃反应40-60min.降温至81-82℃保温反应2h.检查游离水杨酸合格后,降温至13℃,析出结晶,甩滤,水洗甩干,于65-70℃气流干燥,得乙酰水杨酸.