磺胺醋酰钠的合成有什么改进方法?
题目
磺胺醋酰钠的合成有什么改进方法?
答案
磺胺经乙酰化,水解,成盐而得配料比(重量)为磺胺:乙酐:氢氧化钠(相对密度1.47-1.48)=1:0.61:1.59.将磺胺在47-50℃加入氢氧化钠溶液,在50±3℃加入适量的乙酐,控制pH12-13交替加入等量的乙酐及氢氧化钠溶液,共37次,加毕,再加氢氧化钠溶液调节pH至14以上,于70-74℃水解30min.pH 降至12,停止水解,冷至25℃,过滤,滤饼即磺胺乙酰钠粗品.精制:将粗品加入适量水中加热溶解,溶液浓度26-27℃ Be,65℃,调节pH至9.3-10,加活性炭脱色,趁热过滤,过滤冷却结晶.冷至30℃,过滤,干燥,得磺胺醋酰钠.
举一反三
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