高铁酸钾是一种重要的水的处理剂，实验可用下列流程制取高铁酸钾，⑴NaClO溶液中加入NaOH固体形成碱性环境。⑵将研磨的Fe(NO3)3少量多次的加入到上述溶液

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高铁酸钾是一种重要的水的处理剂，实验可用下列流程制取高铁酸钾，

⑴NaClO溶液中加入NaOH固体形成碱性环境。
⑵将研磨的Fe(NO₃)₃少量多次的加入到上述溶液中，冰浴中反应1h。
采用少量多次加入，其目的是___________________________；该反应的离子方程为：
_____________________________________。
⑶将KOH加入到反应后的溶液搅拌半小时。静置，抽滤的粗产品。该反应的化学方程式为：_____________________________。
⑷依次用甲苯、乙醇、乙醚洗涤以除去水份和KNO₃、KCl、KOH等杂质。
⑸在强碱性溶液中，高铁酸钾能将亚铬酸盐(KCrO₂)氧化为铬酸盐(K₂CrO₄)，生成的铬酸盐溶液酸化后，得到的重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)用Fe(Ⅱ)的标准溶液滴定，以二苯胺磺酸钠为指示剂。到达滴定终点时，溶液由紫色变为淡绿色。现称取5.000 g高铁酸钾样品于烧杯中，加入适量氢氧化钾溶液，加入稍过量的KCrO₂，充分反应后，转移到250 mL容量瓶中，定容，量取25.00mL，再用稀硫酸酸化，用0.1000 mol·L^－1的(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定，用去标准溶液33.33 mL。
①滴定时适宜选用的滴定管是：        (a、酸式，b、碱式)。
②计算上述实验制得的样品中，高铁酸钾的质量分数为_________________。
③若上述过程中，测得的样品中高铁酸盐的质量分数偏高(测定过程中产生的误差可忽略)，其可能原因有__________        。

答案

⑵少量多次加可以使两者接近于完全反应，避免其中一种过量太多（1分）
2Fe^3＋＋3ClO^－＋10OH^－ = 2FeO₄^2－＋3Cl^－＋5H₂O（2分）
⑶2KOH＋Na₂FeO₄ = K₂FeO₄＋2NaOH（2分）
⑸① a（1分）  ②44.0%（2分） ③样品中混有Na₂FeO₄杂质（2分）

解析

⑵根据框图可知Fe(NO₃)₃的氧化产物为Na₂FeO₄，NaClO的还原产物应为NaCl，由氧化还原反应得失电子数相等易得离子方程式。⑶由图示可知Na₂FeO₄与KOH的反应属于复分解反应，反推可知反应能够发生的原因是在相同条件下K₂FeO₄的溶解度小于Na₂FeO₄。⑸①(NH₄)₂Fe(SO₄)₂是一种强酸弱碱盐，水解显酸性，宜选用酸式滴定管。②滴定过程中涉及的离子方程式有：
FeO₄^2-+CrO₂^-+2H₂OCrO₄^2-+Fe(OH)₃↓+OH^-，2CrO₄^2-+2H⁺Cr₂O₇^2-+H₂O
Cr₂O₇^2-+6Fe²⁺+14H⁺2Cr³⁺+6Fe³⁺+7H₂O，由此可得关系式K₂FeO₄~~3Fe²⁺，求得质量分数为44.0%。