（12分）为测定放置已久的小苏打样品中纯碱的质量分数，设计如下实验方案：（1）方案一：称取一定质量的样品，置于坩埚中加热至恒重后，冷却，称取剩余固体质量，计算。

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（12分）为测定放置已久的小苏打样品中纯碱的质量分数，设计如下实验方案：
（1）方案一：称取一定质量的样品，置于坩埚中加热至恒重后，冷却，称取剩余固体质量，计算。实验中加热至恒重的目的是__________________________________。
（2）方案二：按如图装置进行实验，并回答以下问题。

①实验前先检查装置的气密性，并称取一定质量的样品放入A中，将稀H₂SO₄装入分液漏斗中。D装置的作用是__________________________________________。
②实验中除称量样品质量外，还需分别称量______________装置反应前后的质量（填装置的字母代号）。
③根据此实验得到的数据，测定结果有误差。因为实验装置还存在一个明显缺陷，该缺陷是______________________________________。
（3）方案三：称取一定量样品，置于小烧杯中，加适量水溶解，向小烧杯中加入足量氯化钡溶液。过滤、洗涤、干燥沉淀、称量固体质量、计算：
①实验中判断沉淀已完全的方法是__________________________________________
___________________________________________________________________________。
②如加入试剂改为氢氧化钡，已知称得样品9.5g，干燥的沉淀质量为19.7g，则样品中碳酸钠的质量分数为____________________________。

答案

（1）使NaHCO₃完全分解
（2）①防止空气中的CO₂及水蒸气等进入C装置
② C  ③实验中产生的CO₂气体不能完全被C中的碱石灰吸收。
（3）①将反应后的物质静置后，取上层清液少许于试管中，向其中加入一定量的Na₂SO₄溶液，若溶液变浑浊则沉淀已完全。（或取上层清液，再加BaCl₂溶液，若溶液不变浑浊则沉淀已完全。）
②55.8% （或56%等合理数据）

解析

考查钠的碳酸盐的性质及物质的测定、方案设计。
（1）采取直接加热的方法，原理简单，依据化学方程式即可计算出结果。为保证使NaHCO₃完全分解，必须将样品加热至恒重
（2）使样品与酸反应，通过测定生成的CO₂的量来计算出结果。本方案需要保证生成的CO₂全部被碱石灰吸收，并且要防止空气的CO₂、水进入装置内。
（3）采用沉淀的方式来推算出结果。依据所给数据，可计算出两碳酸盐的物质的量均为0.05mol，进而可算出样品中碳酸钠的质量分数为55.8%