4,7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中,由间甲苯酚为原料的合成反应如下：实验装置图如下：主要实验步骤：步骤1.向三口烧瓶

题型：不详难度：来源：

4,7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中,由间甲苯酚为原料的合成反应如下：

实验装置图如下：

主要实验步骤：
步骤1.向三口烧瓶中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步骤2.保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗品
步骤3.粗品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g。
（1）图中仪品名称：a                 ，b               。
（2）浓H₂SO₄需要冷却至0℃以下的原因是               。
（3）反应需要搅拌12h，其原因是               。
（4）确定最终产品是4,7-二甲基香豆素的实验或方法是               。
（5）本次实验产率为                。

答案

（1）恒压滴液漏斗（2分）；吸滤瓶（2分）。
（2）防止浓硫酸将有机物氧化和炭化（2分）。
（3）使反应物充分接触反应，提高反应产率（2分）/
（4）测量熔点或测定其红外（紫外）光谱（及核磁共振氢谱）等（2分）。
（5）89.0%（2分）。

解析

试题分析：（1）恒压滴液漏斗；吸滤瓶；（2）浓硫酸具有强氧化性和脱羧性，温度高能使有机物氧化（酚易氧化）和脱水碳化；（3）使反应物充分接触反应，提高反应产率；（4）4,7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）熔点较低，可以测量熔点，也可以通过实验仪器测定其红外（紫外）光谱（及核磁共振氢谱）等；（5）理论产量为0.21×176=36.96g，产率为33.0÷36.96=0.89