氯化铁是常见的水处理剂,利用废铁屑可制备无水氯化铁。实验室制备装置和工业制备流程图如下:已知:(1)无水FeCl3的熔点为555 K、沸点为588 K。(2)

氯化铁是常见的水处理剂,利用废铁屑可制备无水氯化铁。实验室制备装置和工业制备流程图如下:已知:(1)无水FeCl3的熔点为555 K、沸点为588 K。(2)

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氯化铁是常见的水处理剂,利用废铁屑可制备无水氯化铁。实验室制备装置和工业制备流程图如下:

已知:(1)无水FeCl3的熔点为555 K、沸点为588 K。
(2) 废铁屑中的杂质不与盐酸反应
(3)不同温度下六水合氯化铁在水中的溶解度如下:
温度/℃
0
20
80
100
溶解度(g/100 g H2O)
74.4
91.8
525.8
535.7
 
实验室制备操作步骤如下:
Ⅰ.打开弹簧夹K1,关闭弹簧夹K2,并打开活塞a,缓慢滴加盐酸。
Ⅱ.当       时,关闭弹簧夹K1,打开弹簧夹K2,当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a。
Ⅲ.将烧杯中溶液经过一系列操作后得到FeCl3·6H2O晶体。
请回答:
(1)烧杯中足量的H2O2溶液的作用是       
(2)为了测定废铁屑中铁的质量分数,操作Ⅱ中“……”的内容是__________。
(3)从FeCl3溶液制得FeCl3•6H2O晶体的操作步骤是:加入 _   后、  _  、过滤、洗涤、干燥.
(4)试写出吸收塔中反应的离子方程式:             
(5)捕集器温度超过673 K时,存在相对分子质量为325的铁的氯化物,该物质的分子式为            
(6)FeCl3的质量分数通常可用碘量法测定:称取m g无水氯化铁样品,溶于稀盐酸,配制成100mL溶液;取出10.00mL,加入稍过量的KI溶液,充分反应后,滴入几滴淀粉溶液,并用c mol•L-1 Na2S2O3溶液滴定,消耗V mL(已知:I2+2S2O32-═2I-+S4O62-)。
①滴定终点的现象是:           _             
②样品中氯化铁的质量分数              _           
答案
(1)把亚铁离子全部氧化成三价铁离子    (2分)
(2)装置A中不产生气泡或量气管和水准管液面不变(其他合理答案也给分)(2分)
(3)盐酸(1分)    蒸发浓缩、冷却结晶(1分)
(4)2Fe2+ + Cl2 = 2Fe3+ (2分)
(5)Fe2Cl6(2分)
(6)① 溶液由蓝色变无色,且半分钟内不变色(2分)
(2分)
解析

试题分析:(1)根据实验装置和操作步骤可知,实验室制备无水FeCl3,是利用铁与盐酸反应生成FeCl2,然后把FeCl2氧化成FeCl3,先制得FeCl3·6H2O晶体,再脱结晶水制得无水FeCl3。烧杯中足量的H2O2溶液是作氧化剂,把亚铁离子全部氧化成三价铁离子;
(2)铁与盐酸反应完全时,不再产生氢气,所以装置A中不产生气泡或量气管和水准管的液面不再变化,此时,可将A中FeCl2溶液放入烧杯中进行氧化。
(3)从FeCl3溶液制得FeCl3•6H2O晶体的操作步骤是:蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥.
(4)从工业制备流程图分析可知,反应炉中进行的反应是 2Fe + 3Cl2 = 2FeCl3,因此,进入吸收塔中的尾气是没有参加反应的氯气,在吸收塔中氯气被吸收剂吸收,反应后生成2FeCl3溶液,所以吸收剂应是2FeCl2溶液,反应的离子方程式为:2Fe2+ + Cl2 = 2Fe3+
(5)捕集器收集的是气态FeCl3,FeCl3的相对分子质量是162.5,由相对分子质量为325的铁的氯化物可以推出,当温度超过673 K时,二分子气态FeCl3可以聚合生成双聚体Fe2Cl6。(备注:FeCl3属共价型化合物,能溶于乙醚、丙酮等有机溶剂,在673K蒸气中有双聚体,1023K以上分解为单分子)。
(6)①称取m g无水氯化铁样品,溶于稀盐酸,配制成100mL溶液;取出10.00mL,加入稍过量的KI溶液,充分反应后,滴入几滴淀粉溶液,此时溶液呈蓝色,用 Na2S2O3溶液滴定,滴入最后一滴Na2S2O3溶液,锥形瓶内的溶液由蓝色变为无色,且半分钟内不变色。所以滴定终点的现象是:溶液由蓝色变为无色,且半分钟内不变色。
② 求样品中氯化铁的质量分数
由反应:2Fe3+ + 2I - = 2Fe2+ + I2;  I2+2S2O32-═2I-+S4O62-;可得关系式:
2Fe3+  —  I2 —  2S2O32-
1                1
n              cV×10-3  
求得n(Fe3+) = cV×10-3 mol, 则样品中氯化铁的质量分数为:
ω(Fe3+) = cV×10-3 mol×10×162.5g/mol×100% =
举一反三
下列说法正确的是
A.实验室制氢气,为了加快反应速率,可向稀H2SO4中滴加少量Cu(NO3)2溶液
B.氨基酸是人体必需的营养物质,其晶体主要以内盐形式存在,调节溶液的pH可改变它的溶解度
C.在苯酚和乙醇性质比较实验中,将等物质的量的乙醇和苯酚置于试管中,再投入金属钠,从而可以比较出羟基氢的活泼性
D.抽滤完毕,直接用玻璃棒刮下布氏漏斗中滤纸上的固体

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硫代硫酸钠(Na2S2O3)俗称保险粉,可用作定影剂,也可用于纸浆漂白、脱氯剂等。
Na2S2O3易溶于水,不溶于乙醇,常温下溶液中析出晶体通常为Na2S2O·5H2O。实验室制备保险粉的装置如下图所示。涉及的总化学方程式如下:

(1)检查虚线框内装置气密性的方法是               
(2)反应前仪器a中加入的药品为        ,仪器c中加入的药品为             。
(3)仪器b的名称是          
(4)在制备过程中,持续通人气体时,观察到B装置中先有大量浅黄色沉淀析出,反应一段时间,沉淀逐渐减少;待浅黄色沉淀消失时反应完成,停止加热。反应的离子方程式为                         。
(5)反应完成后,为了从混合溶液中获取产品,操作如下:

操作②为             
(6)为了测产品的纯度,称取8.000 g粗产品,配制成250 mL溶液,用移液管移取25.00 mL于锥形瓶中,再用0.05000 mol·L-l的碘标准溶液进行滴定(2S2O32-+I2=S4O62-+2I-),
平行3次实验,平均消耗碘标准溶液的体积为30.00mL。
①测得产品的纯度为         
②关于上述实验的有关操作,以下表述正确的是             。(填编号)
A.用碱式滴定管盛装碘标准溶液
B.用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中,移液管的尖嘴和锥形瓶内壁要接触
C.如果滴定终点没有控制好,碘标准溶液滴加过量,则必须重新进行滴定
D.滴定过程中若剧烈摇动锥形瓶(溶液不外溅),则所测得的纯度将会偏高

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某科研小组从含有较多Ag+、Fe3+、Al3+的工业废水中,按下图所示方法分离和提取金属单质:

已知:实验室甲、乙、丙、丁四种物质只能从氨水、碳酸铵、氢氧化钠、稀硫酸、葡萄糖五种溶液中选择,也可以用这五种溶液来制备。
对该实验分析正确的是
A.金属A、B、C分别为Ag、Fe、Al
B.g、f都为氧化物,工业上均采用电解g与f获得对应金属单质
C.沉淀b为混合物,主要成分为沉淀d和沉淀e
D.甲是氢氧化钠,丁为稀硫酸
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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO4中性条件下还原产物为MnO2,酸性条件下为Mn2+)

已知:苯甲酸相对分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 go。

实验流程:
①往装置A中加入2.7mL (2.3 g)甲苯和125 mL水,然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO4固体,控制反应温度约在100℃,当甲苯层近乎消失,回流不再出现油珠时,停止加热。
②将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液与洗涤液,冷却后加入浓盐酸,经操作I得白色较干燥粗产品。
③纯度测定:称取1.220g白色样品,配成100mL、甲醇溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗的体积如下表所示列举

请回答:
(1)装置A的名称         。若不用温度计,本实验控制反应温度的措施为          
(2)白色粗产品中除了KCl外,其他可能的无机杂质为____            
(3)操作I的名称                                  
(4)步骤③中用到的定量仪器有              ,100mL容量瓶,50mL酸式、碱式滴定管。
(5)样品中苯甲酸纯度为                           
(6)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视则测定结果   (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
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乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)是一种不溶于水的液体,熔点:-45 °C,沸点:180.8℃,它是有机合成中常用的原料。在实验室,它可以由乙酸乙酯在乙醇钠的催化作用下缩合而制得,反应式为:2CH3COOC2H5 CH3COCH2COOC2H5+C2H5OH。反应中催化剂乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的,而一旦反应开始,生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙醇钠。乙酰乙酸乙酯制备的流程如下:

阅读下面关于乙酰乙酸乙酯制备的实验过程,并回答有关问题。
(1)将适量干净的金属钠放入烧瓶中,为了得到小米状的钠珠,需将钠熔化,为了防止钠的氧化,熔化时需在钠上覆盖一层有机液体,下表是钠和一些常用有机液体的物理性质:
 


甲苯
对二甲苯
四氯化碳
密度(g/cm3
0.97
0.88
0.87
0.86
1.60
熔点(℃)
97.8
5.5
-95
13.3
-22.8
沸点(℃)
881.4
80
111
138. 4
76.8
 
最好选用       来熔化钠。是否能用四氯化碳?  (填“是”或“否”)理由是           
(2)将烧瓶中的有机液体小心倾出,迅速加入适量乙酸乙酯,装上带有一根长玻璃导管的单孔胶塞,并在导管上端接一个干燥管。缓缓加热,保持瓶中混合液微沸状态。在实验中,使用烧瓶必须干燥,原料乙酸乙酯必须无水,原因是              。烧瓶配上长导管的作用是                 ,导管上端接一干燥管的目的是                       
(3)步骤⑥为向混合溶液中加入饱和食盐水,其目的是               ,写出步骤⑦实验操作的主要仪器        (填最主要一种)。
粗产品(含乙酸乙酯和少量水及乙酸等)经过几步操作,最后成为纯品。

(4)向分离出的乙酰乙酸乙酯粗产品中加无水硫酸钠固体的作用是           
(5)精馏乙酰乙酸乙酯时需要减压蒸馏,装置如图所示。冷凝管的进出水方向应     口进,     口出。毛细管的作用是        

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