苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO4中性条件下还原产物为MnO2,酸性条件下为Mn2+)已知:苯甲酸相对分子

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO4中性条件下还原产物为MnO2,酸性条件下为Mn2+)已知:苯甲酸相对分子

题型:不详难度:来源:
苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO4中性条件下还原产物为MnO2,酸性条件下为Mn2+)

已知:苯甲酸相对分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 go。

实验流程:
①往装置A中加入2.7mL (2.3 g)甲苯和125 mL水,然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO4固体,控制反应温度约在100℃,当甲苯层近乎消失,回流不再出现油珠时,停止加热。
②将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液与洗涤液,冷却后加入浓盐酸,经操作I得白色较干燥粗产品。
③纯度测定:称取1.220g白色样品,配成100mL、甲醇溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗的体积如下表所示列举

请回答:
(1)装置A的名称         。若不用温度计,本实验控制反应温度的措施为          
(2)白色粗产品中除了KCl外,其他可能的无机杂质为____            
(3)操作I的名称                                  
(4)步骤③中用到的定量仪器有              ,100mL容量瓶,50mL酸式、碱式滴定管。
(5)样品中苯甲酸纯度为                           
(6)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视则测定结果   (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
答案
(1)三颈烧瓶(1分),沸水浴加热或者加热保持反应液处于沸腾(2分,仅答水浴加热得1分)
(2)MnCl2(2分)
(3) 过滤、干燥或抽滤(2分)
(4)分析天平(2分)
(5) 0.9600或96.00%(2分)   (6)偏小(2分)
解析

试题分析:(1)本实验控制反应温度约在100℃,可以采用水浴加热。(2)实验使用了KMnO4做氧化剂,白色粗产品中除了KCl外,还有MnCl2。(3)从混合液中得到沉淀一般采用过滤、干燥,也可以采用抽滤的方法。(4)步骤③的称量需要精确度高的分析天平才能保证精确度。
(5)舍弃第三次数据,平均消耗体积为24.00mL,又~NaOH,滴定的n()= 0.1000mol/L×24.00×10-3L=2.400×10-3 mol;而配制溶液用的是测定的4倍,即测定含样品0.3050g,所以,样品中苯甲酸纯度为=0.9600。
(6)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视,两次度数距离偏小,测定结果也偏小。
举一反三
乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)是一种不溶于水的液体,熔点:-45 °C,沸点:180.8℃,它是有机合成中常用的原料。在实验室,它可以由乙酸乙酯在乙醇钠的催化作用下缩合而制得,反应式为:2CH3COOC2H5 CH3COCH2COOC2H5+C2H5OH。反应中催化剂乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的,而一旦反应开始,生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙醇钠。乙酰乙酸乙酯制备的流程如下:

阅读下面关于乙酰乙酸乙酯制备的实验过程,并回答有关问题。
(1)将适量干净的金属钠放入烧瓶中,为了得到小米状的钠珠,需将钠熔化,为了防止钠的氧化,熔化时需在钠上覆盖一层有机液体,下表是钠和一些常用有机液体的物理性质:
 


甲苯
对二甲苯
四氯化碳
密度(g/cm3
0.97
0.88
0.87
0.86
1.60
熔点(℃)
97.8
5.5
-95
13.3
-22.8
沸点(℃)
881.4
80
111
138. 4
76.8
 
最好选用       来熔化钠。是否能用四氯化碳?  (填“是”或“否”)理由是           
(2)将烧瓶中的有机液体小心倾出,迅速加入适量乙酸乙酯,装上带有一根长玻璃导管的单孔胶塞,并在导管上端接一个干燥管。缓缓加热,保持瓶中混合液微沸状态。在实验中,使用烧瓶必须干燥,原料乙酸乙酯必须无水,原因是              。烧瓶配上长导管的作用是                 ,导管上端接一干燥管的目的是                       
(3)步骤⑥为向混合溶液中加入饱和食盐水,其目的是               ,写出步骤⑦实验操作的主要仪器        (填最主要一种)。
粗产品(含乙酸乙酯和少量水及乙酸等)经过几步操作,最后成为纯品。

(4)向分离出的乙酰乙酸乙酯粗产品中加无水硫酸钠固体的作用是           
(5)精馏乙酰乙酸乙酯时需要减压蒸馏,装置如图所示。冷凝管的进出水方向应     口进,     口出。毛细管的作用是        

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下列物质中的杂质(括号内的物质)除去时,所使用的试剂和主要操作都正确的是(  )
选项
物质
使用的试剂
主要操作
A
乙醇(水)
金属钠
过滤
B
乙酸乙酯(乙酸)
饱和碳酸钠溶液
分液
C
苯(苯酚)
浓溴水
振荡、分液
D
乙烷(乙烯)
酸性高锰酸钾溶液
冼气
 
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下列仪器:①普通漏斗;②容量瓶;③蒸馏烧瓶;④天平;⑤分液漏斗;⑥滴定管;⑦燃烧匙。常用于物质分离的是   (  )。
A.①③④B.①②⑥ C.①③⑤D.③④⑦

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下列混合物的分离方法不可行的是   (  )。
A.互溶的液态混合物可用分液方法分离
B.互不相溶的液态混合物可用分液方法分离
C.沸点不同的液态混合物可用蒸馏方法分离
D.可溶于水的固体与难溶于水的固体形成的混合物可用溶解、过滤、蒸发的方法分离

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下列除去杂质的操作中不正确的是   (  )。
A.铁粉中混有铝粉:加入过量烧碱溶液充分反应后过滤
B.FeCl2溶液中混有FeCl3:加入过量铁粉充分反应后过滤
C.Na2CO3固体中混有少量NaHCO3:加入过量NaOH溶液,反应后加热蒸干
D.氯气中混有少量氯化氢气体:将混合气体通过盛饱和食盐水的洗气瓶

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