由呋喃甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合,可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下; 步骤1:呋喃的制备在圆底烧瓶中放置4.5 g呋喃甲酸(100
题型:不详难度:来源:
由呋喃甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合,可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下;
步骤1:呋喃的制备 在圆底烧瓶中放置4.5 g呋喃甲酸(100 ℃升华,呋喃甲酸在133 ℃熔融,230~232 ℃沸腾,并在此温度下脱羧),按图安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化,然后调节加热强度,并保持微沸,当呋喃甲酸脱羧反应完毕,停止加热。得无色液体呋喃(沸点:31~32 ℃,易溶于水)。
步骤2:大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成 在25 mL锥形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL浓盐酸,混匀,在冰浴中冷至5 ℃以下,然后将3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中,充分混匀,冰浴冷却,静置得一黄色蜡状固体。过滤,并用3 mL无水乙醇洗涤,用苯重结晶,得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。 (1)步骤1中用大火急速加热,其主要目的是____________________________。 (2)装置图中碱石灰的作用是__________________________________________; 无水氯化钙的作用是________________________________________________。 (3)脱羧装置中用冰盐浴的目的是_____________________________________。 (4)合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是_________________________。 (5)确论产品为八甲基四氧杂夸特烯,可通过测定沸点,还可采用的检测方法有__________________________________________________________。 |
答案
(1)防止升华物过多,造成冷凝管的堵塞或污染产物 (2)吸收生成的CO2 防止水蒸气进入,溶入呋喃 (3)呋喃易挥发,冰盐浴减少挥发,提高产率 (4)作催化剂 (5)检测产品的核磁共振氢谱和红外光谱等 |
解析
(1)由题给信息可知呋喃甲酸在100 ℃时升华。(2)碱石灰是为了吸收呋喃甲酸脱羧产生的CO2。无水氯化钙接空,是为了防止空气中的水蒸气进入。(3)呋喃沸点31~32 ℃,易挥发,用冰盐浴减少挥发。(4)由反应原理知,HCl作催化剂。(5)检测有机物可以通过核磁共振氢谱和红外光谱。 |
举一反三
下列有关物质检验的描述不正确的是( )。A.检验某溶液中是否含有SO42-的方法是取少量该溶液加入BaCl2溶液,再加入稀硝酸 | B.用KMnO4酸性溶液可鉴别CH3CH=CHCH3和CH3CH2CH2CH2CH3 | C.用酚酞溶液或品红溶液均可鉴别NH3和SO2气体 | D.取工业有机废水(无色),滴加数滴FeCl3溶液,溶液变紫色,说明此废水中含酚类物质 |
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三氯化铬是化学合成中的常见物质,三氯化铬易升华,在高温下能被氧气氧化。制三氯化铬的流程如下:
(1)重铬酸铵分解产生的三氧化二铬(Cr2O3难溶于水)需用蒸馏水洗涤,如何用简单方法判断其已洗涤干净?_____________________________。 (2)已知CCl4沸点为76.8 ℃,为保证稳定的CCl4气流,适宜的加热方式是________________。 (3)用下图装置制备CrCl3时,反应管中发生的主要反应为Cr2O3+3CCl4=2CrCl3+3COCl2,则向三颈烧瓶中通入N2的作用为①____________________________;②________________________________。
(4)样品中三氯化铬质量分数的测定:称取样品0.330 0 g,加水溶解并定容于250 mL容量瓶中。移取25.00 mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中,加热至沸后加入1 g Na2O2,充分加热煮沸,适当稀释,然后加入过量2 mol·L-1 H2SO4至溶液呈强酸性,此时铬以Cr2O存在,再加入1.1 g KI,加塞摇匀,充分反应后铬以Cr3+存在,于暗处静置5 min后,加入1 mL指示剂,用0.025 0 mol·L-1标准Na2S2O3溶液滴定至终点,平行测定三次,平均消耗标准Na2S2O3溶液24.00 mL。已知: 2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI ①该实验可选用的指示剂名称为________,判定终点的现象是_______________________________________________________; ②加入Na2O2后要加热煮沸,其主要原因是____________________________; ③加入KI时发生反应的离子方程式为_______________________________; ④样品中无水三氯化铬的质量分数为________。(结果保留一位小数) |
实验室用硫酸铵、硫酸和废铁屑制备硫酸亚铁铵晶体的方法如下: 步骤1:将废铁屑依次用热的碳酸钠溶液、蒸馏水洗涤。 步骤2:向盛有洁净铁屑的烧杯中加入稀H2SO4溶液,水浴加热,使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒出气泡为止。趋热过滤。 步骤3:向滤液中加入一定量(NH4)2SO4固体。 硫酸亚铁晶体、硫酸铵、硫酸亚铁铵晶体的溶解度(g/100 g H2O)
温度物理溶解度
| 0 ℃
| 10 ℃
| 20 ℃
| 30 ℃
| 40 ℃
| 50 ℃
| 60 ℃
| FeSO4·7H2O
| 15.6
| 20.5
| 26.5
| 32.9
| 40.2
| 48.6
| -
| (NH4)2SO4
| 70.6
| 73.0
| 75.4
| 78.0
| 81.0
| -
| 88.0
| (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
| 12.5
| 17.2
| 21.0
| 28.1
| 33.0
| 40.0
| 44.6
| (1)步骤2中控制生成的硫酸亚铁中不含硫酸铁的方法是______________。 (2)在0~60 ℃内,从硫酸亚铁和硫酸铵的混合溶液中可获得硫酸亚铁铵晶体的原因是_______________________________________________________。 (3)为了从步骤3所得溶液中获得硫酸亚铁铵晶体,操作是___________________________。 (4)测定硫酸亚铁铵晶体中Fe2+含量的步骤如下: 步骤1:准确称取a g(约为0.5 g)硫酸亚铁铵晶体样品,并配制成100 mL溶液。 步骤2:准确移取25.00 mL硫酸亚铁铵溶液于250 mL锥形瓶中。 步骤3:立即用浓度约为0.1 mol·L-1 KMnO4溶液滴定至溶液呈稳定的粉红色,即为滴定终点。 步骤4:将实验步骤1~3重复2次。 ①步骤1中配制100 mL溶液需要的玻璃仪器是___________________________________; ②为获得样品中Fe2+的含量,还需补充的实验是_________________________________。 |
下列实验操作或描述中错误的是( )。A.将NaNO3和KCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出,趁热过滤时,可分离出NaCl晶体 | B.溶剂蒸发的速度越快,或浓缩后的溶液冷却得越快,析出的晶体颗粒就越大 | C.海带中碘元素的分离及检验时,需要向海带灰的浸取液中,加入少量稀硫酸和过氧化氢溶液 | D.纸层析法分离铁离子和铜离子实验中,点样后的滤纸需晾干后,才能将其浸入展开剂中 |
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下列实验操作、现象与实验结论一致的是( )。
选项
| 实验操作、现象
| 实验结论
| A
| 将FeCl3溶液分别滴入NaBr、NaI溶液中,再分别滴加CCl4,振荡,静置
| 氧化性:Fe3+>Br2>I2
| B
| 除锈的铁钉在浓硝酸中浸泡后,用蒸馏水洗净,再放入CuSO4溶液中无现象
| 铁钉表面形成了一层致密稳定的氧化膜
| C
| 向某溶液中加入Ba(NO3)2溶液,生成白色沉淀,加稀盐酸沉淀不消失
| 该溶液中有SO42-
| D
| 甲苯中滴入少量浓溴水,振荡,静置,溴水层褪色
| 萃取了浓溴水中的溴
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