硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体,易溶于水,不溶于酒精,在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都要小。实验室中常以废铁

硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体,易溶于水,不溶于酒精,在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都要小。实验室中常以废铁

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硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体,易溶于水,不溶于酒精,在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都要小。实验室中常以废铁屑为原料来制备,其步骤如下:

图1
步骤1:铁屑的处理。将废铁屑放入热的碳酸钠溶液中浸泡几分钟后,用图1所示方法分离出固体并洗涤、干燥。
步骤2:FeSO4溶液的制备。将处理好的铁屑放入锥形瓶,加入过量的3 mol·
L-1H2SO4溶液,加热至充分反应为止。趁热过滤(如图2所示),收集滤液和洗涤液。

图2
步骤3:硫酸亚铁铵的制备。向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液,经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤后得到硫酸亚铁铵晶体。
请回答下列问题:
(1)步骤1中图1分离方法称为________法。
(2)步骤2中有一处明显不合理的是___________________________________。
趁热过滤的理由是________________________________________________。
(3)步骤3加热浓缩过程中,当________时停止加热。用无水乙醇洗涤晶体的原因是______________________________________________________________。
(4)FeSO4·7H2O在潮湿的空气中易被氧化成Fe(OH)SO4·3H2O,写出该反应的化学方程式________________________________________________________。
答案
 (1)倾析
(2)应该铁屑过量(或反应后溶液中必须有铁剩余),否则溶液中可能有Fe3存在 减少溶质损失
(3)浓缩至液体表面出现晶膜 硫酸亚铁铵晶体不溶于乙醇,乙醇可以除去其表面的水分
(4)4[FeSO4·7H2O]+O2===4[Fe(OH)SO4·3H2O]+14H2O
解析
 本题以(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体的制备为载体,考查了化学实验的操作及其原理、化学方程式的书写。(2)步骤2中废铁屑可能表面已被氧化,而且Fe2加热搅拌时也可能被空气氧化,所以铁屑应该过量,否则溶液中可能有Fe3。加热制得的FeSO4溶液浓度较大,温度降低后溶质可能析出,造成滤液中溶质减少,所以应趁热过滤以减少溶质损失。
(3)当液体表面出现晶膜时,说明溶液已经是较高温度下的热饱和溶液,即可停止加热。此时冷却,即能得到大量晶体。
由于硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]晶体不溶于酒精,而且酒精又易挥发,所以乙醇洗涤既能除去晶体表面的杂质,又便于晶体干燥。
举一反三
由正丁醇(用nC4H9OH表示)制备正溴丁烷(沸点:101.6 ℃)的反应如下:nC4H9OH+NaBr+H2SO4―→nC4H9Br+NaHSO4+H2O
副反应:nC4H9OHCH3CH2CHCH2↑+H2O
2nC4H9OH(nC4H9)2O+H2O
3H2SO4(浓)+2NaBr(固)=2NaHSO4+Br2↑+SO2↑+2H2O
已知反应物及其用量:固体NaBr 0.24 mol,nC4H9OH 0.20 mol,浓H2SO4 29 mL,H2O 20 mL。
制备过程经历如下五个步骤,试回答下列问题:
(1)投料:在圆底烧瓶中加入20 mL水,再慢慢加入29 mL浓硫酸,混合均匀并冷却至室温后,再依次加入0.20 mol正丁醇(约18 mL)和0.24 mol溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。
①冷却至室温后再加正丁醇和溴化钠的目的是________。
A.减少HBr的挥发
B.防止正丁醇的挥发
C.防止溴化钠被氧化
D.防止温度过高导致炭化结焦
②本反应中硫酸与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸的用量和浓度过大都对本制备不利的主要原因是
_____________________________________________________。
(2)加热回流:反应装置选择Ⅱ而不选择Ⅰ的原因是_________________。在反应装置中冷凝水应该从________(填“A”或“B”)端进水。

(3)分离粗产物:反应结束待反应液冷却后,用直形冷凝管换下球形冷凝管,将其变为蒸馏装置进行蒸馏,得到的粗产物中除主产品外,还含下列选项中的________。
①C4H9OH ②SO2 ③(C4H9)2O ④Br2 ⑤NaHSO4   ⑥H2O ⑦H2SO4
(4)洗涤粗产物:将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤后,分液得有机层。如果不能判断哪层是有机层,可以用_______________方法来判断。对有机层,进行洗涤除杂、除水后可得到粗产品。
(5)收集产物:将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集99~103 ℃的馏分。要证明最终产物是nC4H9Br,方法是_____________________________
___________________________________________。
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某澄清溶液可能含有K+、Al3+、Mg2+、NH4+、Fe2+、SO42-、CO32-中的一种或几种,为确定其成分,进行如下实验:①取部分溶液,逐滴滴入用HCl酸化的BaCl2溶液,只产生白色沉淀;②另取部分溶液,缓慢加入足量的Na2O2固体并加热,产生无色无味的气体,同时产生白色沉淀后白色沉淀部分溶解。下列推断正确的是
A.肯定有Al3+、SO42-,可能有K+、NH4+
B.肯定无NH4+、Mg2+、CO32-,可能有Fe2+
C.原溶液一定是明矾和MgSO4的混合溶液
D.肯定有Mg2+,K+只能通过焰色反应才能确定

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氯化铵简称“氯铵”,又称卤砂,为无色晶体或白色结晶性粉末,易溶于水中,在工农业生产中用途广泛。以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠,工艺流程如下:

氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如图所示。回答下列问题:

(1)实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有          、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。
(2)实验过程中趁热过滤的目的是                                              
(3)写出“蒸发浓缩”时发生的化学方程式:                                    。
(4)某研究性学习小组为测定该NH4Cl产品中氮的含量,设计了如图装置,并进行了讨论。

甲同学:根据此实验测得的数据,计算的NH4Cl产品的含氮量可能偏高,因为实验装置中存在一个明显缺陷是:                     ____              
乙同学:实验过程中,往烧瓶中加入的浓氢氧化钠溶液的离子反应方程式为            ,反应过程中NaOH一定要足量并充分加热,原因是                                  
用改进后的实验装置重新进行实验,称取13.0gNH4Cl产品,测得实验后B装置增重3.4g。则该化肥含氮量为        
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下列实验操作中错误的是
A.过滤操作时如果有必要可以用蒸馏水洗涤滤纸上的沉淀2-3次
B.蒸馏操作时,应使温度计水银球插入液态混合物中
C.分液操作时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出
D.萃取操作时,要不断振摇分液漏斗并放气

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海带中含碘元素,有人设计如下步骤来提取碘:①加入6%H2O2溶液;②将海带烧成灰,向灰中加入蒸馏水;③加入CCl4振荡;④过滤;⑤用分液漏斗分液;⑥加热煮沸1~2分钟,合理的操作顺序为
A.②一⑥一④一①一③一⑤B.②一①一⑥一③一④一⑤
C.②一①一③一⑥一⑤一④D.②一③一①一⑥一⑤一④

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