由正丁醇(用nC4H9OH表示)制备正溴丁烷(沸点:101.6 ℃)的反应如下:nC4H9OH+NaBr+H2SO4―→nC4H9Br+NaHSO4+H2
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由正丁醇(用nC4H9OH表示)制备正溴丁烷(沸点:101.6 ℃)的反应如下:nC4H9OH+NaBr+H2SO4―→nC4H9Br+NaHSO4+H2O 副反应:nC4H9OHCH3CH2CHCH2↑+H2O 2nC4H9OH(nC4H9)2O+H2O 3H2SO4(浓)+2NaBr(固)=2NaHSO4+Br2↑+SO2↑+2H2O 已知反应物及其用量:固体NaBr 0.24 mol,nC4H9OH 0.20 mol,浓H2SO4 29 mL,H2O 20 mL。 制备过程经历如下五个步骤,试回答下列问题: (1)投料:在圆底烧瓶中加入20 mL水,再慢慢加入29 mL浓硫酸,混合均匀并冷却至室温后,再依次加入0.20 mol正丁醇(约18 mL)和0.24 mol溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。 ①冷却至室温后再加正丁醇和溴化钠的目的是________。A.减少HBr的挥发 | B.防止正丁醇的挥发 | C.防止溴化钠被氧化 | D.防止温度过高导致炭化结焦 | ②本反应中硫酸与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸的用量和浓度过大都对本制备不利的主要原因是 _____________________________________________________。 (2)加热回流:反应装置选择Ⅱ而不选择Ⅰ的原因是_________________。在反应装置中冷凝水应该从________(填“A”或“B”)端进水。
(3)分离粗产物:反应结束待反应液冷却后,用直形冷凝管换下球形冷凝管,将其变为蒸馏装置进行蒸馏,得到的粗产物中除主产品外,还含下列选项中的________。 ①C4H9OH ②SO2 ③(C4H9)2O ④Br2 ⑤NaHSO4 ⑥H2O ⑦H2SO4 (4)洗涤粗产物:将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤后,分液得有机层。如果不能判断哪层是有机层,可以用_______________方法来判断。对有机层,进行洗涤除杂、除水后可得到粗产品。 (5)收集产物:将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集99~103 ℃的馏分。要证明最终产物是nC4H9Br,方法是_____________________________ ___________________________________________。 |
答案
(1)①ABC ②会加大副反应进行 (2)Ⅱ可以防止挥发性尾气进入空气污染环境 B (3)①③④⑥ (4)从任意一层取少量溶液加水,如混溶则该层为水层;不混溶则为有机层(其他合理答案也给分) (5)测定产品的沸点(其他合理答案也给分) |
解析
(1)①由于浓硫酸与水混合放出大量的热会导致HBr和正丁醇的大量挥发影响原料的利用率,且温度较高时容易发生其他副反应。②硫酸的用量和浓度过大也会导致副反应的发生。(2)装置Ⅰ和Ⅱ的主要区别是有无尾气吸收装置,故应选择Ⅱ可以防止挥发性尾气进入空气污染环境。冷凝管中冷凝水从下口进入可以使冷却更加充分。(3)反应结束后混合液中含有产品以及未完全反应的反应物和反应中的一些副产物,但SO2为气体已脱离该体系;然后再进行蒸馏,一些易挥发的物质都随主产品一同蒸馏出来。(4)该题充分利用水和有机层互不相溶的特点来解题。(5)测定物质的沸点是比较准确的判断物质组成的方法。 |
举一反三
某澄清溶液可能含有K+、Al3+、Mg2+、NH4+、Fe2+、SO42-、CO32-中的一种或几种,为确定其成分,进行如下实验:①取部分溶液,逐滴滴入用HCl酸化的BaCl2溶液,只产生白色沉淀;②另取部分溶液,缓慢加入足量的Na2O2固体并加热,产生无色无味的气体,同时产生白色沉淀后白色沉淀部分溶解。下列推断正确的是A.肯定有Al3+、SO42-,可能有K+、NH4+ | B.肯定无NH4+、Mg2+、CO32-,可能有Fe2+ | C.原溶液一定是明矾和MgSO4的混合溶液 | D.肯定有Mg2+,K+只能通过焰色反应才能确定 |
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氯化铵简称“氯铵”,又称卤砂,为无色晶体或白色结晶性粉末,易溶于水中,在工农业生产中用途广泛。以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠,工艺流程如下:
氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如图所示。回答下列问题:
(1)实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有 、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。 (2)实验过程中趁热过滤的目的是 。 (3)写出“蒸发浓缩”时发生的化学方程式: 。 (4)某研究性学习小组为测定该NH4Cl产品中氮的含量,设计了如图装置,并进行了讨论。
甲同学:根据此实验测得的数据,计算的NH4Cl产品的含氮量可能偏高,因为实验装置中存在一个明显缺陷是: ____ 。 乙同学:实验过程中,往烧瓶中加入的浓氢氧化钠溶液的离子反应方程式为 ,反应过程中NaOH一定要足量并充分加热,原因是 。 用改进后的实验装置重新进行实验,称取13.0gNH4Cl产品,测得实验后B装置增重3.4g。则该化肥含氮量为 。 |
下列实验操作中错误的是 A.过滤操作时如果有必要可以用蒸馏水洗涤滤纸上的沉淀2-3次 | B.蒸馏操作时,应使温度计水银球插入液态混合物中 | C.分液操作时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出 | D.萃取操作时,要不断振摇分液漏斗并放气 |
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海带中含碘元素,有人设计如下步骤来提取碘:①加入6%H2O2溶液;②将海带烧成灰,向灰中加入蒸馏水;③加入CCl4振荡;④过滤;⑤用分液漏斗分液;⑥加热煮沸1~2分钟,合理的操作顺序为A.②一⑥一④一①一③一⑤ | B.②一①一⑥一③一④一⑤ | C.②一①一③一⑥一⑤一④ | D.②一③一①一⑥一⑤一④ |
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只用溴水就可以将下列物质鉴别出来的是A.水、CCl4、酒精、汽油 | B.NaCl溶液、NaBr溶液、NaI溶液、NaOH溶液 | C.AgNO3溶液、NaOH溶液、KI溶液、CCl4 | D.CCl4、酒精、NaCl溶液、KI-淀粉溶液 |
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