[实验化学] 3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部
题型:不详难度:来源:
[实验化学] 3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:
甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:
物质
| 沸点/℃
| 熔点/℃
| 密度(20℃) / g·cm-3
| 溶解性
| 甲醇
| 64. 7
|
| 0. 7915
| 易溶于水
| 乙醚
| 34. 5
|
| 0. 7138
| 微溶于水
| 3,5-二甲氧基苯酚
|
| 33 ~36
|
| 易溶于甲醇、乙醚,微溶于水
| (1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的 。 ②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净,分液时有机层在分液漏斗的 填(“上”或“下”)层。 (2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是 ;用饱和食盐水洗涤的目的是 。 (3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是 (填字母)。 a.蒸馏除去乙醚 b..重结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥 (4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸,减压过滤完成后应先 ,再 。 |
答案
(1)①蒸馏 ②检查是否漏水 上 (2)除去HCl 除去少量NaHCO3且减少产物损失 (3)dcab (4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管 关闭抽气泵 |
解析
间苯三酚和氯化氢的甲醇溶液反应后,生成3,5-二甲氧基苯酚,同时产品中还含有过量的甲醇,HCl和水,然后除去其中的这些杂质即可。 (1)根据表中给出的物理性质数据,除去甲醇可采用蒸馏,之后利用3,5-二甲氧基苯酚易溶于乙醚、微溶于水的性质,加入乙醚进行萃取,静置后分层,乙醚的密度比水小,因而有机层在上层。 (2)分离后的有机层,除了产品3,5-二甲氧基苯酚,还有乙醚,HCl,水。利用这些物质的物理化学性质差异,先加入饱和的NaHCO3溶液洗涤,除去HCl,再加入饱和食盐水除去过量的NaHCO3,同时又减少了产物3,5-二甲氧基苯酚的溶解度,减少溶解的损失。 (3)洗涤后的产品中还有乙醚和水两种杂质。操作是先除水再除乙醚。除水先加入加入无水CaCl2干燥,然后过滤,除去干燥剂,之后蒸馏除去乙醚,再采用重结晶的方法得到纯度较高的产品。正确的顺序是:dcab。 (4)减压过滤时,当漏斗颈下再无液滴滴下时,可判断已抽吸干燥,此时过滤完全,先拔掉连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,后关抽气泵,以免循环水真空抽气泵中的水倒吸污染滤液。本问要理解减压过滤的原理。 【考点定位】本题考查物质的制备实验。实验包括制备,分离和提纯。要求学生根据题给的信息,对目标物质进行制备,以及掌握常见的物质的分离和提纯的方法及其注意事项。 |
举一反三
用图所示装置检验乙烯时不需要除杂的是
| 乙烯的制备
| 试剂X
| 试剂Y
| A
| CH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热
| H2O
| KMnO4酸性溶液
| B
| CH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热
| H2O
| Br2的CCl4溶液
| C
| C2H5OH与浓硫酸加热至170℃
| NaOH溶液
| KMnO4酸性溶液
| D
| C2H5OH与浓硫酸加热至170℃
| NaOH溶液
| Br2的CCl4溶液
| |
现有一瓶签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂,某同学为了确认其成分,取部分制剂作为试液,设计并完成了如下实验:
已知:控制溶液pH=4时,Fe(OH)3沉淀完全,Ca2+、Mg2+不沉淀。 该同学得出的结论正确的是A.根据现象1可推出该试液中含有Na+ | B.根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根 | C.根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2+,但没有Mg2+ | D.根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2+ |
|
下列各组混合物的分离或提纯应采用什么方法最合适? (1)除去Ca(OH)2溶液中悬浮的CaCO3颗粒,用 方法; (2)除去乙醇中溶解的微量食盐,用 方法; (3)除去氧化钙中的碳酸钙,用 方法; (4)提取碘水中的碘,用 方法; (5)除去食盐溶液中的水,可采用 方法 |
进行化学实验,观察实验现象,通过分析推理得出正确的结论是化学学习的方法之一。对下列实验事实的解释不正确的是( )A.某溶液中加入稀硫酸再加入铜粉,共热,铜粉溶解且有红棕色气体产生,说明原溶液中含有NO3- | B.浓硝酸在光照条件下变黄,说明浓硝酸不稳定,有有色产物生成且能溶于浓硝酸 | C.某溶液中加入NaOH溶液,加热能产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体,说明原溶液中含有NH4+ | D.在KI淀粉溶液中通入氯气,溶液变蓝,说明氯气能与淀粉发生显色反应 |
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某学生设计了如下图所示的方法对A盐溶液进行鉴定:
由此分析,下列结论中不正确的是 ( )A.A中一定有Fe3+ | B.C中一定有Fe3+ | C.A可能为Fe2(SO4)3 | D.B一定为BaSO4 |
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