现有下列两套实验装置，用于实验室制取乙酸乙酯或乙酸丁酯。下列说法错误的是A．图I装置用于制取乙酸乙酯，图II 装置用于制取乙酸丁酯B．导管a和导管b的作用都是冷

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现有下列两套实验装置，用于实验室制取乙酸乙酯或乙酸丁酯。下列说法错误的是

A．图I装置用于制取乙酸乙酯，图II 装置用于制取乙酸丁酯

B．导管a和导管b的作用都是冷凝回流

C．都可用饱和Na₂CO₃溶液来洗去酯中的酸和醇

D．加入过量的乙酸可以提高醇的转化率

答案

解析

试题分析：A、乙酸丁酯分子量大溶沸点高，不易转移出去，故采用冷凝回流少量的反应物和产物，乙酸乙酯沸点低易挥发出收集在试管中，正确；B、b是冷凝回流，a是导气，错误；C、Na₂CO₃溶液反应掉未反应的酸和溶解醇，正确；D、反应为可逆反应，增加一种反应物的量可以提高另一种反应物的转化率，正确。

举一反三

（本题共10分）
亚硝酰氯(NOCl)是有机合成中的重要试剂，可由NO与Cl₂在通常条件下反应得到(NO₂与Cl₂反应可得硝酰氯)。亚硝酰氯的熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，并且遇水蒸气分解为氮的氧化物和氯化氢。
某校化学兴趣小组按如下流程制备亚硝酰氯，实验时，先通入Cl₂，待E中U形管内充满黄绿色气体时，再缓缓通入NO。“→”表示气流方向。

34．实验室用氯酸钾和浓盐酸制备Cl₂的化学方程式是______________________________。
35．装置F的作用是___________________________________。
36．亚硝酰氯与水反应的化学方程式是________________________________。
37．实验中“先通入Cl₂，待E中U形管内充满黄绿色气体时，再将NO缓缓通入”，此操作的目的是______________________________________________________________。

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（本题共12分）
我国利用生产磷铵[(NH₄)₃PO₄]排放的废渣磷灰石制取硫酸并联产水泥的技术研究获得成功。已知磷灰石的主要成分是Ca₃(PO₄)₂，具体生产磷铵流程如下：

38．操作a的名称是___________，实验室中进行此操作的非玻璃仪器用品有___________；在实验室中操作b的名称是______________________。
39．装置a中生成两种酸式盐，它们的化学式分别是_______________________。
40．固体A中一定含有的物质，其化学式是_________________。
41．热交换器是实现冷热交换的装置。化学实验中也经常利用热交换来实现某种实验目的，气、液热交换时通常使用的仪器是________________________。
42. 制硫酸所产生的尾气除了含有N₂、O₂外，还含有SO₂，微量的SO₃和酸雾。能用于测定硫酸尾气中SO₂含量的试剂是__________。
a．NaOH溶液、酚酞试液                  b．KMnO₄溶液、稀硫酸
c. 碘水、淀粉溶液                      d．氨水、酚酞试液
所用的测量方法为                  。

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(14分)某研究性学习小组用下列装置(铁架台等支撑仪器略)探究氧化铁与乙醇的反应，并检验反应产物。

（1）为快速得到乙醇气体，可采取的方法是                             ；若实验时小试管中的溶液已经开始发生倒吸，你采取的措施是 _________(填写编号)；
a．取下小试管             b．移去酒精灯
c．将导管从乳胶管中取下   d．以上都可以
（2）盛Cu(OH)₂悬浊液的试管中可能出现的现象为___________________。
（3）如图实验，观察到红色的Fe₂O₃全部变为黑色固体(M)，充分反应后停止加热。为了检验M的组成，进行下列实验。
① M能被磁铁吸引；加入足量稀硫酸，振荡，固体全部溶解，未观察到有气体生成；
② 经检验溶液中有Fe²⁺和Fe³⁺；
关于M 中铁元素价态的判断正确的是             (填写编号)。
a．一定有+3价和+2价铁，一定无0价铁    b．一定有+3价、+2价和0价铁
c．一定有+3价和0价铁，一定无+2价铁    d．一定有+3和+2价铁，可能有0价铁
（4）若M的成份可表达为Fe_XO_Y，用CO还原法定量测定其化学组成。称取a g M样品进行定量测定，实验装置和步骤如下：

① 组装仪器；②点燃酒精灯；③加入试剂； ④打开分液漏斗活塞；⑤检查气密性；⑥停止加热；⑦关闭分液漏斗活塞；⑧……。正确的操作顺序是__________(填写编号)
a．①⑤④③②⑥⑦⑧ b．①③⑤④②⑦⑥⑧ c．①⑤③④②⑥⑦⑧ d．①③⑤②④⑥⑦⑧
（5）若实验中每步反应都进行完全，反应后M样品质量减小b g，则Fe_XO_Y中

＝_____。

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（18分）甲、乙两个研究性学习小组为测定氨分子中氮、氢原子个数比，设计了如下实验流程：

实验中，先用制得的氨气排尽洗气瓶前所有装置中的空气，再连接洗气瓶和气体收集装置，立即加热氧化铜。反应完成后，黑色氧化铜转化为红色的铜。下图A、B、C为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置，D为盛有浓硫酸的洗气瓶。

甲小组测得：反应前氧化铜的质量m₁ g、氧化铜反应后剩余固体的质量m₂g、生成氮气在标准状况下的体积V₁L。乙小组测得：洗气前装置D的质量m₃g、洗气后装置D的质量为m₄g、生成氮气在标准状况下的体积V₂L。请回答下列问题：
（1）检查A装置气密性的操作是____________________________________________________。
（2）实验室检验氨气的操作和现象是____________________________________。
（3）甲、乙两小组选择了不同的方法制取氨气，请将实验装置的字母编号和制备制备原理填写在下表的空格中。

	实验装置	实验药品	制备原理
甲小组	A	氢氧化钙、硫酸铵	反应的化学方程式为____________
乙小组	_____	浓氨水、氢氧化钠	用化学平衡原理分析氢氧化钠的作用：_______

（4）甲小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数之比为________________。
（5）乙小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数之比明显小于理论值，其原因是_______。为此，乙小组在原有实验的基础上增加了一个装有某药晶的实验仪器，重新实验。根据实验前后该药品的质量变化及生成氮气的体积，得出了合理的实验结果。该药品的名称是________。

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（14分）曾经有一种固氮的方法：1100°C通N₂和CaC₂反应得到CaCN₂。
已知：CaCN₂+3H₂O = 2NH₃+CaCO₃；CaC₂+2H₂O = C₂H₂↑+Ca(OH)₂

（1）某同学采用以下装置（加热和夹持仪器已略去）制取少量的CaCN₂
①U形管中盛放的物质是         （填一种）；
②   (填“能”或“不能”)用普通玻璃管代替图中石英管；
（2）检验反应后的固体（用W表示）中含有氮元素该同学将适量W溶于水，有气泡产生，说明固体中含有氮元素，该结论不正确。若要得出正确结论，还需进行的实验是                      。
（3）测定W中CaCN₂的质量分数
步骤Ⅰ：按如图所示装置（夹持仪器已略去）进行实验：关闭弹簧夹，将漏斗中溶液逐滴加入到三颈瓶中，当W反应完全后，打开弹簧夹，通入氮气，直至氨气被200mL0.1 mol·L^-1硫酸完全吸收。
步骤Ⅱ：准确量取烧杯中溶液20.00mL置于锥形瓶中，滴入几滴指示剂，用cmol·L^-1NaOH溶液滴定过量的硫酸，实验测得消耗标准溶液的平均体积为vmL。
已知三种常用指示剂变色pH范围如下：

指示剂	a	b	c
变色pH范围	3.1～4.4	8.0～10.0	4.4～6.2
说明	pH＜3.1显红色 pH＞4.4显黄色	pH＜8.0显无色 pH＞10.0显红色	pH＜4.4显红色 pH＞6.2显黄色

①上述滴定过程中，不宜选用的指示剂是                 （填字母序号）；
②烧杯中最终吸收氨气的物质的量为          mol；经进一步计算可求得W中CaCN₂质量分数。
③上述实验所得结果明显偏小，若不考虑装置的气密性和操作误差，则导致结果偏小的可能原因是
                （写1种）。

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