分冬青油是天然香料之一,其主要成分为水杨酸甲酯,可由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和甲醇作原料在浓硫酸催化下酯化而得。 实验步骤: Ⅰ.如图,在100 mL三口烧瓶中放入6.9 g (0.05 mol)水杨酸和24 g(30 mL,0.75 mol)甲醇,向混合物中加入约10 mL甲苯,再小心地加入8 mL浓硫酸,摇动混匀:加入1~2粒沸石,装上回流冷凝管在石棉网上保持85—95℃,加热回流1.5-2小时:
Ⅱ.待装置冷却后,分离出甲醇,向烧瓶中加入50 mL,水,然后转移至分液漏斗,分出下层产物,弃去上层水层,有机层再倒入分液漏斗中;依次用50 mL5%NaHCO3溶液洗1次(溶液呈弱碱性),30 mL水洗一次(产物皆在下层),有机层得到粗酯; Ⅲ.将粗酯进行蒸馏,收集221℃~224℃的馏分。产品经0.5 g无水CaCl2干燥后称重。 常用物理常数:
请根据以上信息回答下列问题: (1)制备冬青油的化学方程式为______________。 (2)制备冬青油时,最合适的加热方法是_______________。实验中加入甲苯作带水剂的目的是____________________。 (3)反应结束冷却后,分离甲醇的操作是:___________________; (4)在提纯粗产品的过程中,用碳酸氢钠溶液洗涤主要除去的杂质是____________:若 改用氢氧化钠溶液是否可以____________(填“可以”或“不可以”),其原因是________________。 (5)检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是__________________。最终称得产品的质量为4.2 g,则所得水杨酸甲酯的产率为___________(保留两位有效数字)。 |