苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程

题型：广东省高考真题难度：来源：

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理

实验方法：一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。
（1）操作Ⅰ为________，操作Ⅱ为________。
（2）无色液体A是，定性检验A的试剂是________，现象是________________________。
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10^-3mol。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为_________，计算结果为________（保留两位有效数字）。

答案

（1）分液；蒸馏
（2）甲苯；酸性KMnO₄溶液，溶液褪色。（3）

（4）(2.40×10^-3×122×4)/1.22；96%

举一反三

废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废旧电池的铜帽(Cu、Zn总含量约为99%)回收Cu并制备ZnO的部分实验过程如下

(1)①铜帽溶解时加入H₂O₂的目的是_______________(用化学方程式表示)。
②铜帽溶解完全后，需将溶液中过量的H₂O₂除去。除去H₂O₂的简便方法是______________________________。
(2)为确定加入锌灰(主要成分为Zn、ZnO，杂质为铁及其氧化物)的量，实验中需测定除去
H₂O₂后溶液中Cu^2＋的含量。
实验操作为：准确量取一定体积的含有Cu^2＋的溶液于带塞锥形瓶中，加适量水稀释，调节溶液pH=3~4，加入过量的KI，用Na₂S₂O₃标准溶液滴定至终点。上述过程中反应的离子方程式如下：2Cu^2＋+4I^－=2CuI(白色)↓+I₂2S₂O₃^2－+I₂=2I^－+S₄O₆^2-
①滴定选用的指示剂为_______________，滴定终点观察到的现象为_______________。
②若滴定前溶液中的H₂O₂没有除尽，所测定的Cu^2＋含量将会_______(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
(3)已知pH>11时Zn(OH)₂能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)₄]^2-。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol/L计算)。

实验中可选用的试剂：30%H₂O₂、1.0mol·L^-1HNO₃、1.0mol·L^-1NaOH。由除去铜的滤液制备
ZnO的实验步骤依次为：①_______________；②_______________；③过滤；④_______________；⑤过滤、洗涤、干燥；⑥900℃煅烧。

题型：江苏高考真题难度：| 查看答案

次硫酸氢钠甲醛(NaHSO₂·HCHO·2H₂O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以
Na₂SO₃、SO₂、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：
步骤1：在烧瓶中(装置如图所示)加入一定量Na₂SO₃和水，搅拌溶解，缓慢通入SO₂，至溶液pH约为4，制得NaHSO₃溶液。
步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80~90益下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。
步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。

（1）装置B的烧杯中应加入的溶液是__________。
（2）①步骤2中，反应生成的Zn(OH)₂会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是____________________。
②冷凝管中回流的主要物质除H₂O外还有__________(填化学式)。
（3）①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有__________、__________(填仪器名称)。
②滤渣的主要成分有__________、__________(填化学式)。
（4）次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120℃以上发生分解。步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是____________________。

题型：江苏高考真题难度：| 查看答案

溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

按下列合成步骤回答问题

（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了______气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是_____________；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_____
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是_____
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为___，要进一步提纯，下列操作中必须的是____（填入正确选项前的字母）；
A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是___（填入正确选项前的字母）。
A.25mL B.50mL C.250mL D.500mL

题型：高考真题难度：| 查看答案

碱式碳酸铜【Cu₂(OH)₂CO₃】是一种用途广泛的化工原料，实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜的步骤如下：
步骤一：废铜屑制硝酸铜
如图，用胶头滴管吸取浓HNO₃缓慢加到锥形瓶内的废铜屑中(废铜屑过量)，充分反应后过滤，得到硝酸铜溶液。
步骤二：碱式碳酸铜的制备
向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液，水浴加热至70℃左右，用0.4 mol/L的NaOH溶液调节pH至8.5，振荡，静置，过滤，用热水洗涤，烘干，得到碱式碳酸铜产品。
完成下列填空：

(1)写出浓硝酸与铜反应的离子方程式。________________________
(2)上图装置中NaOH溶液的作用是__________。反应结束后，广口瓶内的溶液中，除了含有NaOH外，还有____(填写化学式)。
(3)步骤二中，水浴加热所需仪器有_______、_______(加热、夹持仪器、石棉网除外)；洗涤的目的是____________。
(4)步骤二的滤液中可能含有CO₃^2-，写出检验CO₃^2-的方法。
________________________________
(5)影响产品产量的主要因素有____________。
(6)若实验得到2.42 g样品(只含CuO杂质)，取此样品加热至分解完全后，得到1.80 g固体，此样品中碱式碳酸铜的质量分数是____。

题型：上海高考真题难度：| 查看答案

碳酸氢铵是一种重要的铵盐。实验室中，将二氧化碳通入氨水可制得碳酸氢铵，用碳酸氢铵和氯化钠可制得纯碱。完成下列填空：
(1)二氧化碳通入氨水的过程中，先有_______晶体(填写化学式)析出，然后晶体溶解，最后析出NH₄HCO₃晶体。
(2)含0.800 mol NH₃的水溶液质量为54.0 g，向该溶液通入二氧化碳至反应完全，过滤，得到滤液31.2g，则NH₄HCO₃的产率为____％。
(3)粗盐(含Ca²⁺、Mg²⁺)经提纯后，加入碳酸氢铵可制得碳酸钠。实验步骤依次为：
①粗盐溶解；
②加入试剂至沉淀完全，煮沸；
③____________________；
④加入盐酸调pH；
⑤加入____________；
⑥过滤；
⑦灼烧，冷却，称重。
(4)上述步骤②中所加入的试剂为_______、______。
(5)上述步骤④中加盐酸调pH的目的是________________。
(6)为探究NH₄HCO₃和NaOH的反应，设计实验方案如下：
含0.1 mol NH₄HCO₃的溶液中加入0.1 mol NaOH，反应完全后，滴加氯化钙稀溶液。若有沉淀，则NH₄HCO₃与NaOH的反应可能为_____(写离子方程式)；若无沉淀，则NH₄HCO₃与NaOH的反应可能为______(写离子方程式)。该实验方案有无不妥之处?若有，提出修正意见。
___________________________

题型：上海高考真题难度：| 查看答案