二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。

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二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下

在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥请回答下列问题：
（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。
（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。
A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高 C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。
（3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。
A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液 C．70％乙醇水溶液 D．滤液
（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。
（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。

A．15min B．30min C．45min D．60min

答案

（1）三颈烧瓶；球形冷凝管（或冷凝管）
（2）AD；用玻璃棒摩擦容器内壁加入晶体
（3）小于；D
（4）趁热过滤
（5）C

举一反三

Ag₂O₂是银锌碱性电池的正极活性物质，可通过下列方法制备：在KOH加入适量AgNO₃溶液，生成Ag₂O沉淀，保持反应温度为80℃，边搅拌边将一定量K₂S₂O₈溶液缓慢加到上述混合物中，反应完全后，过滤、洗剂、真空干燥得到固体样品。反应方程式为

回答下列问题：
（1）上述制备过程中，检验洗剂是否完全的方法是___________________。
（2）银锌碱性电池的电解质溶液为KOH溶液，电池放电时正极的转化为Ag，负极的Zn转化为
K₂Zn(OH)₄，写出该电池反应方程式：________________________。
（3）准确称取上述制备的样品（设Ag₂O₂仅含和Ag₂O）2.558g，在一定的条件下完全分解为Ag 和O₂，得到224.0mL O₂（标准状况下）。计算样品中Ag₂O₂的质量分数（计算结果精确到小数点后两位）。

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高氯酸铵（NH₄ClO₄）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取

（1）若NH₄Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是________________。
（2）反应得到的混合溶液中NH₄ClO₄和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见下图）。从混合溶液中获得较多NH₄ClO₄晶体的实验操作依次为（填操作名称）_____________干燥。

（3）样品中NH₄ClO₄的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图所示（加热和仪器固定装代已略去），实验步骤如下：

步骤1：按上图所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤2：准确称取样品a g（约0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。
步骤3：准确量取40.00mL约0.1mol/L H₂SO₄溶解于锥形瓶中。
步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL 3mol/LNaOH溶液。
步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中神域约100mL溶液。
步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2~3次，洗涤液并入锥形瓶中。
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol/L NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V1mL。
步骤8：将实验步骤1-7重复2次
①步骤3中，准确量取40.00ml H₂SO₄溶液的玻璃仪器是________。
②步骤1-7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是_____（填写步骤号）。
③为获得样品中NH₄ClO₄的含量，还需补充的实验是_____________。

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草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下

① 将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中
② 控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO₃与
98%H₂SO₄的质量比为2∶1.5）溶液
③ 反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C₆H₁₂O₆+12HNO₃→3H₂C₂O₄+9NO₂↑ +3NO↑+9H₂O
C₆H₁₂O₆+8HNO₃→6CO₂↑+8NO↑ +10H₂O
3H₂C₂O₄+2HNO₃ →6CO₂↑+2NO↑ +4H₂O
（1）检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为_____________________。
（2）实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是___________________。
（3）装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO₂):n(NO)=1：1时，过量的NaOH溶液能将NO，全部吸收，原因是___________________（用化学方程式表示）。
（4）与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是___________________。
（5）草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有
___________________。

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氢化钙固体登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组长拟选用如下装置制备氢化钙。

请回答下列问题：
(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为___________________________(填仪器接口的字母编号)。
(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞__________________（请按正确的顺序填入下列步骤的标号）。
A.加热反应一段时间
B.收集气体并检验其纯度
C.关闭分液漏斗活塞
D.停止加热，充分冷却
(3)实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色，该同学据此断，上述实验确有CaH₂生成。 ① 写出CaH₂与水反应的化学方程式 _____________________________。
②该同学的判断不正确，原因是_____________________________。
(4)请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象_______________________________。
(5)登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是________________________。

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实验室以含有Ca²⁺、Mg²⁺、Cl^-、SO₄^2-、Br^-等离子的卤水为主要原料制备无水CaCl₂和Br₂，流程如下：

(1)操作I使用的试剂是_______________，用主要仪器的名称是_____________。
(2)加入溶液W的目的是___________________，用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg。由表中数据可知，理论上可选择的pH最大范围是___________。酸化溶液Z时，使用的试剂为_____________。

(3)实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO气体，下列装置中合理的是_____________________。
a.

(4)常温下，H₂SO₃的电离常数K=1.2×10^-2，,K=6.3×10^-3；H₂CO₃的电离常数K=4.5×10^-7，K=4.7×10^-11某同学设计实验验证H₂SO₃酸性强于H₂CO₃；将SO₂和CO₂气体分别通入水中至饱和，立即用酸度计测两溶液的pH，若前者的pH小于后者，H₂SO₃酸性强于H₂CO₃，该实验设计不正确，错误在于_____________________。设计合理试验验证H₂SO₃酸性强于H₂CO₃（简要说明试验步骤、现象和结论）______________________________________。仪器自选。供选择的试剂：CO₂、SO₂、Na₂CO₃、NaHCO₃、NaHSO₃、蒸馏水、饱和石灰水、酸性KMnO₄溶液、品红溶液、pH试纸。

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