纳氏试剂法测废水中氨氮的关键是什么?

题目

纳氏试剂法测废水中氨氮的关键是什么?
纳氏试剂的配制有什么诀窍?
知道配制方法,但配制的溶液瓶上漂浮着一层硬壳,瓶底有一层沉淀,很不方便吸取,而且空白值很高(0.060~0.110)。是不是哪里没掌握好？

答案

配制方法：
有两种
1、称取60g氢氧化钾,溶于约250ml无氨水中,冷却至室温.
另外称取20g碘化钾溶于100ml无氨水中,边搅拌边逐步加入二氯化汞结晶粉末（约10克）,至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,保持搅拌,到出现少量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加饱和二氯化汞溶液.
然后把该溶液缓慢注入上述已冷却的氢氧化钾溶液中,边注入边充分搅拌,并用无氨水稀释至400ml,然后静置过夜.最后将该溶液的上清液转移至聚乙烯塑料瓶中,常温避光保存.
2、称取16g氢氧化钠,溶于50ml无氨水中,充分冷却至室温
另称取10g碘化汞和7g碘化钾溶于水,然后将该溶液在充分搅拌的条件下缓慢注入上述的氢氧化钠深夜中,并用无氨水释释至100ml,贮于聚乙烯塑料瓶中,常温避光保存.