磺胺醋酰钠合成各步骤的原因?

题目

磺胺醋酰钠合成各步骤的原因?

答案

试验：磺胺醋酰钠的合成
一、目的要求
1、通过实验掌握磺胺类药物的一般理化性质和特点,并通过临床的需要对药物结构进行必要的修饰.
2、通过实验掌握乙酰化反应的原理及成盐反应.
3、掌握如何控制反应过程的pH等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物.
二、反应原理
三、分离原理
四、实验方法
（一）磺胺醋酰的制备（1）
1、主要仪器
250mL三颈瓶,搅拌,温度计,球形冷凝管,量筒,烧杯,抽滤瓶,布氏漏斗,电热套.
2、原料规格及配比
原料名称
规 格
用 量
摩尔数
摩尔比
磺胺
药用
17.2g
0.1
1
乙酸酐
CP
13.6mL
0.142
1.42
氢氧化钠
22.5%
22mL
0.1125
1.13
氢氧化钠
77%
12.5mL
0.1925
1.9
3、操作
在装有搅拌、温度计、球形冷凝管的250mL三颈瓶内加入磺胺17.2克,22.5%氢氧化钠溶液22mL,搅拌,加热,至50℃左右,溶解后,加乙酸酐3.6mL、77%氢氧化钠2.5mL,保持反应温度在50~55℃之间,每隔5分钟分次交替加入乙酸酐、77%氢氧化钠,每次各2mL,加毕,继续保温,搅拌30分钟,反应液倒入烧杯中,加水20mL水,搅拌下用浓盐酸调pH7~8,冰浴冷却30分钟,析出固体,抽滤,用适量冰水洗涤固体,合并滤液,固体弃去,滤液用浓盐酸调pH4~5,过滤,滤液弃去,滤饼压干,放置.
4、注意事项
（1）本实验中使用氢氧化钠溶液浓度有差别,在实验中切勿用错,否则会影响实验结果,保持反应液最佳碱度是反应成功的关键之一.
（2）滴加乙酸酐和氢氧化钠溶液是交替进行的,每滴完一种溶液后,反应搅拌5分钟,再滴入另一种溶液,滴加速度以液滴一滴一滴加入为宜.
（3）利用主产物和副产物不同的理化性质在不同的pH下分别除去副产物.本实验中溶液pH的调节应小心注意,否则实验会失败或收率降低.
5、思考题
（1）反应过程中,调节pH是非常重要的.若碱性过强,其结果是磺胺较多,磺胺醋酰次之,磺胺双醋酰较少；若碱性过弱,其结果是磺胺双醋酰较多,磺胺醋酰次之,磺胺较少,为什么?
（2）反应温度对实验的影响如何?
（3）反应液处理时,pH7时析出的固体是什么?pH5时析出的固体是什么?
（二）磺胺醋酰的制备（2）
1、主要仪器
量筒,烧杯,抽滤瓶,布氏漏斗.
2、原料规格及配比
原料名称
规 格
用 量
摩尔数
摩尔比
磺胺醋酰
自制
上步得量
盐酸
CP 10%
3倍磺胺醋酰量
氢氧化钠
40%
适量
3、操作
上次所得的固体,称重,用3倍量10%盐酸搅拌溶解固体,放置30分钟,抽滤,除去不溶物,滤液用适量活性碳室温脱色,搅拌15分钟,滤去碳渣,滤液用40%氢氧化钠溶液调pH4~5,冷却,抽滤,得磺胺醋酰晶体.干燥,测mp,装入纸盒中,计算产率(y1).
4、注意事项
（1）用10%HCI溶解上次所得的固体,放置30分钟后,过滤,滤液进一步处理.
（2）活性碳脱色在室温下进行.
5、思考题
（1）在10%HCI溶解上次所得的固体后,过滤,需要的是滤液,为什么?
（2）本产品精制时用活性碳脱色为什么应在室温下进行?
（三）磺胺醋酰钠的制备
1、主要仪器
锥形瓶,量筒,烧杯,抽滤瓶,布氏漏斗.
2、原料规格及配比
原料名称
规 格
用 量
摩尔数
摩尔比
磺胺醋酰
自制
2g
0.0093
无水乙醇
CP
30mL
氢氧化钠溶液
40%
适量
3、操作
称取上次所得的固体2克,加入30mL无水乙醇,50~60℃水浴加热,溶解,40%氢氧化钠溶液调pH7~8,冷却,抽滤,得磺胺醋酰钠结晶,烘干,称重,计算产率(y2).
4、注意事项
（1）磺胺醋酰在无水乙醇溶解时,置水溶加热时间不宜太长（约3~5分钟为宜）,否则产品易氧化和水解.固体溶解如溶液混浊,则需抽滤.
（2）必须严格控制水浴温度,若温度过高易引起磺胺醋酰钠水解和氧化,影响产量和质量,温度低不易成钠盐.
（3）滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8时可见溶液澄明,显示磺胺醋酰已生成磺胺醋酰钠,若有微量不溶物,可能是未除尽的副产物.氢氧化钠溶液切勿过量,因磺胺醋酰钠在强碱性溶液中和受热情况下,易氧化水解而致产量和质量下降.
（4）产品过滤时,严禁用水洗涤产品,因所得产品为钠盐,在水中有较大的溶解度.
（5）总产率的计算：
Y= y1 y2