关于共沉淀法制备磷酸亚铁锂前驱体干燥时极易被氧化的问题

题目

关于共沉淀法制备磷酸亚铁锂前驱体干燥时极易被氧化的问题
这几天一直在做磷酸亚铁锂,但是它的前驱体很容易被氧化成三价铁,弄得我焦头烂额,很是无奈,特来向大家求教.
我的做法是：将六水合磷酸亚铁铵与磷酸二氢铵还有LiOH按1:1:3的比例用除氧蒸馏水作为溶剂混合,在氮气保护下反应45分钟.之后抽滤,同样有氮气保护.再用除氧水和除氧乙醇洗涤,将漏斗与药品一同置于已经预热到90度的真空干燥箱中.
氧化发生在干燥箱中.在干燥时,需要敞开体系方能蒸干水分,所以,漏斗上口是敞开的.此时,会接触到空气.同时,在干燥箱尚未达到真空时,药品也会接触到空气.有没有什么好的办法可以避免其氧化?

答案

真空箱先抽空,然后充氮气进去,给一点正压.接着把产物尽快放进去,再抽空,可以减少产物接触空气的时间.