奶粉中蛋白质含量的测定往往采用“凯氏定氮法”，其原理是食品与硫酸和催化剂一同加热，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后

题型：不详难度：来源：

奶粉中蛋白质含量的测定往往采用“凯氏定氮法”，其原理是食品与硫酸和催化剂一同加热，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。
操作步骤：
①样品处理：准确称取一定量的固体样品奶粉，移入干燥的烧杯中，经过一系列的处理，待冷却后移入一定体积的容量瓶中。
②NH₃的蒸馏和吸收：把制得的溶液(取一定量)，通过定氮装置，经过一系列的反应，使氨变成硫酸铵，再经过碱化蒸馏后，氨即成为游离态，游离氨经硼酸吸收。
③氨的滴定：用标准盐酸溶液滴定所生成的硼酸铵，由消耗的盐酸标准液计算出总氮量，再折算为粗蛋白含量。
试回答下列问题：
（1）在样品的处理过程中使用到了容量瓶，怎样检查容量瓶是否漏水？
________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
（2）在配制过程中，下列哪项操作可能使配制的溶液的浓度偏大(　　)

A．烧杯中溶液转移到容量瓶中时，未洗涤烧杯

B．定容时，俯视刻度线

C．定容时，仰视刻度线

D．移液时，有少量液体溅出

（3）若称取样品的质量为1.5 g，共配制100 mL的溶液，取其中的20 mL，经过一系列处理后，使N转变为硼酸铵然后用0.1 mol·L^－1盐酸滴定，其用去盐酸的体积为23.0 mL，则该样品中N的含量为________。
[已知：滴定过程中涉及到的反应方程式：(NH₄)₂B₄O₇＋2HCl＋5H₂O===2NH₄Cl＋4H₃BO₃]

答案

（1）往容量瓶中注入一定量的水，塞紧瓶塞，倒转过来，观察是否漏水，然后再正放，旋转瓶塞180°，再倒转过来，观察是否漏水，若都不漏水，则说明该容量瓶不漏水
（2）B　（3）10.73%

解析

（1）容量瓶的检漏方法是往容量瓶中注入一定量的水，塞紧瓶塞，倒转过来，观察是否漏水，然后再正放，旋转瓶塞180°，再倒转过来，观察是否漏水，若都不漏水，则说明该容量瓶不漏水。
（2）由c＝n/V判断：A、D选项中使n偏小，浓度偏小；B选项中俯视刻度线，使V偏小，浓度偏大；C选项中仰视刻度线，使V偏大，浓度偏小。
（3）n(N)＝5n(HCl)＝0.011 5 mol，该样品中N的含量
w＝×100%≈10.73%。