(14分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH4++6HCHO===3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定时,

(14分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH4++6HCHO===3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定时,

题型:不详难度:来源:
(14分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH4++6HCHO===3H+6H2O+(CH2)6N4H[滴定时,1 mol(CH2)6N4H与1 mol H相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤Ⅰ 称取样品1.5 g。
步骤Ⅱ 将样品溶解在250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)上述操作步骤Ⅱ是否正确________(填“是”或“否”);若不正确,请改正_______________________________________________。(若正确,此空不填)
(2)根据步骤Ⅲ填空:
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察________。
A.滴定管内液面的变化
B.锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时,溶液最终变成____________色。
(3)滴定结果如下表所示:
滴定
次数
待测溶液的体积/mL
标准溶液的体积
滴定前刻度/mL
滴定后刻度/mL
1
25.00
1.02
21.03
2
25.00
2.00
21.99
3
25.00
0.20
20.20
 
若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0 mol/L,则该样品中氮的质量分数为________。
答案
⑴否;将样品溶解在小烧杯中,冷却后转移至容量瓶中。
⑵①偏高 ②无影响 ③B ④红色 ⒀18.85﹪
解析

试题分析:(1)容量瓶不能直接溶解物质配制溶液,所以操作错误。应该将样品溶解在小烧杯中,冷却后转移至容量瓶中。
(2)①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后需要再用NaOH溶液润洗,否则相当于NaOH溶液被稀释,滴定消耗的体积会偏高,测得样品中氮的质量分数也将偏高。 ②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,虽然水未倒尽,但待测液中的H的物质的量不变,则滴定时所需NaOH标准溶液中的氢氧化钠的物质的量就不变,也就是无影响。③注意观察颜色变化,确定滴定终点。 ④待测液为酸性,酚酞应为无色,当溶液转为碱性时,溶液颜色变为粉红(或浅红)。
(3)标准溶液的体积应取三次实验的平均值,
首先确定滴定时所用的NaOH标准溶液为(20.01+19.99+20.00)/3=20.00mL
根据题意中性甲醛溶液一定是过量的,而且1.500g 铵盐 经溶解后,取了其中1/10进行滴定,即0.15g,滴定结果,溶液中含有H+(含(CH2)6N4H+)共0.02´0.1010=0.00202mol
根据反应式,每生成4molH+(含(CH2)6N4H+),会消耗NH4+4mol
所以共消耗NH4+0.00202mol
其中含氮元素0.00202´14=0.02828g
所以氮的质量分数为0.02828/0.15´100%=18.85%
点评:本题考查了中和滴定实验的原理以及操作步骤(①准备:洗涤→检漏→润洗→注液→调液→读数。 ②滴定:移液(放液)→滴加指示剂→滴定终点→读数→重复2~3次→计算(取平均值)。
举一反三
物质的量浓度相等的氨水溶液与硫酸溶液等体积混合,则有关混合溶液中离子浓度关系不正确的是(  )
A.c(SO42-)>c(H+)>c(NH4+)>c(OH-)B.c(H+)>c(SO42-)>c(NH4+)>c(OH-)
C.c(OH-)-c(NH4+)=c(H+)-2c(SO42-)D.c(OH-)+c(NH3·H2O)=c(H+)-c(SO42-)

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0.01mol的Na2CO3加入pH=1的100ml H2SO4溶液中,充分反应后向混合液中加入1.22g的BaCl2·xH2O,Ba2+恰好完全沉淀,则x的值是(  )
A.8B.6C.4D.2

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做导电实验,灯泡很暗
B.0.1mol·L-1HR溶液稀释到100倍时,溶液的pH值为3.1
C.20mL0.1mol·L-1HR恰好中和20mL0.1mol·L-1NaOH溶液
D.0.1mol·L-1NH4R溶液的pH等于7
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Na2S溶液中存在多种微粒,下列各微粒间的关系正确的是:
A.[Na+]>[S2-]>[OH-]>[HS-]>[H+]
B.[Na+]+[H+]==[S2-]+[HS-]+[OH-]
C.[Na+]==[HS-]+2[H2S]+2[S2-]
D.[OH-]==[H+]+[HS-]+[H2S]

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一定温度下,在氢氧化钡的悬浊液中,存在氢氧化钡固体与其电离的离子间的溶解平衡关系:Ba(OH)2(固体)Ba2++2OH-向此种悬浊液中加入少量的氢氧化钡粉末,下列叙述正确的是
A.溶液中钡离子数目减小
B.溶液中钡离子浓度减小
C.溶液中氢氧根离子浓度增大
D.pH值减小

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