邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂,其制备原理为:实验过程中的主要步骤如下:步骤1.向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚,5.OmL浓磷酸及20m

邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂,其制备原理为:实验过程中的主要步骤如下:步骤1.向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚,5.OmL浓磷酸及20m

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邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂,其制备原理为:

实验过程中的主要步骤如下:
步骤1.向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚,5.OmL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示),启动搅拌器。

步骤2.缓缓加热到100-110°C,慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液,30-60min内滴完。
步骤3.升温到135-140°C,恒温回流2.5h。
步骤4.将反应液冷却到120°C,直到反应完成
步骤5.将反应液倒入烧杯,并用热水洗涤三口烧瓶,洗液并入烧杯中。
步骤6.冷却结晶,抽滤,回收滤液中的二甲苯和磷酸
步骤7.用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥
(1)磷酸在实验中的作用是_____。
(2)本实验中二甲苯的作用是_____。
(3)步骤4中反应完成的标志是_____。
(4)步骤7脱色时,可用的脱色剂是_____。
(5)对合成得到的产品表征,还需要的主要现代分析仪器是_____、_____。
答案

(1)催化剂
(2)一是作溶剂,稀释叔丁醇,防止局部浓度过高,生成副产物DTBHQ,二是考虑DTBHQ溶于冷的二甲苯,可除去产品中的DTBHQ
(3)不再有回流液
(4)活性炭
(5)红外光谱仪;熔点测定仪
解析

试题分析:(1)由方程式知,H3PO4作催化剂作用。(2)使用二甲苯是为了减少副产物的发生,或是提高产率。(3)当不再出现回流液时,说明反应不再发生。(4)活性炭可以作为脱色剂,去色素。(4)红外光谱可以测定化学键和官能团,熔点测定仪可以确定产物的纯度等。
举一反三
有机物A和B,只由C、H、O两种或三种元素组成,相同物质的量的A和B完全燃烧时,消耗氧气的物质的量相等,下列对A、B的判断肯定错误的是(n是不为零的正整数)
A.A与B互为同分异构体
B.A与B的分子组成相差n个“CO2
C.A与B的分子组成相差n个“CH2
D.A与B的分子组成相差n个“H2O”
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下图是实验室用乙醇与浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷的装置,反应需要加热,图中省去了加热装置。有关数据见表3:

 
乙醇
溴乙烷

状态
无色
液体
无色
液体
深红棕色
液体
密度/g·cm-3
0.79
1.44
3.1
沸点/℃
78.5
38.4
59
 
表3.乙醇、溴乙烷、溴有关参数
(1)制备操作中,加入的浓硫酸必需进行稀释,其目的是       (选填序号)。
a.减少副产物烯和醚的生成        b.减少Br2的生成
c.减少HBr的挥发                d.水是反应的催化剂
(2)写出溴化氢与浓硫酸加热时发生反应的化学方程式                   
(3)图中试管C中的导管E的末端须在水面以下,其原因是              
(4)加热的目的是                                              
(5)为除去产品中的一种主要杂质,最好选择下列   (选填序号)溶液来洗涤产品。
A.氢氧化钠      B.碘化亚铁      C.亚硫酸钠      D.碳酸氢钠
(6)第(5)步的实验所需要的玻璃仪器有                 
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已知:苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、6.8g(95℃)。乙醚的沸点为34.6℃。实验室常用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸,其原理为:2C6H5―CHO+NaOHC6H5―CH2OH+C6H5―COONa
实验步骤如下:
①向如图所示装置中加入适量 NaOH、水和苯甲醛,混匀、加热,使反应充分进行。

②从冷凝管下口加入冷水,混匀,冷却。倒入分液漏斗,用乙醚萃取、分液。水层保留待用。将乙醚层依次用10%碳酸钠溶液、水洗涤。
③将乙醚层倒入盛有少量无水硫酸镁的干燥锥形瓶中,混匀、静置后将其转入蒸馏装置,缓慢均匀加热除去乙醚,收集198℃~204℃馏分得苯甲醇。
④将步骤②中的水层和适量浓盐酸混合均匀,析出白色固体。冷却、抽滤得粗产品,将粗产品提纯得苯甲酸。
(1)步骤②中,最后用水洗涤的作用是   。将分液漏斗中两层液体分离开的实验操作方法是:先      
(2)步骤③中无水硫酸镁的作用是   
(3)步骤④中水层和浓盐酸混合后发生反应的化学方程式为   ;将反应后混合物冷却的目的是   
(4)抽滤装置所包含的仪器除减压系统外,还有      (填仪器名称)。
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下列有机实验必须始终在碱性条件下进行的是
A.银镜反应B.制备硝基苯
C.皂化反应D.检验卤代烃中的卤原子

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实验室可用环己醇(沸点:160.84℃,微溶于水)制备环己酮(沸点:155.6℃,微溶于水),使用的氧化剂可以是次氯酸钠、重铬酸钾等。

下列装置分别是产品的合成装置和精制装置示意图:

合成实验过程如下:
向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三颈烧瓶中依次加入5.2 mL环己醇和25 mL冰醋酸。开动搅拌器,将40 mL次氯酸钠溶液逐渐加入到反应瓶中,并使瓶内温度维持在30~35℃,用磁性搅拌器搅拌5 min。然后,在室温下继续搅拌30 min后,在合成装置中再加入30 mL水、3g氯化铝和几粒沸石,加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。
回答下列问题:
(1)在合成装置中,甲装置的名称是                 
(2)三颈烧瓶的容量为         (填“50 mL"、“100 mL”或“250 mL")。
(3)滴液漏斗具有特殊的结构,主要目的是____         
(4)蒸馏完成后,向馏出液中分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止,其目的是        。然后加入精制食盐使之变成饱和溶液,将混合液倒人____        中,分离得到有机层。
(5)用如上右图对粗产品进行精制,蒸馏收集____       ℃的馏分。
(6)检验坏己酮是否纯净,可使用的试剂为____         
A.重铬酸钾溶液    B.金属钠    C.新制的氢氧化铜悬浊液
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