乙酰基二茂铁是常用的汽油的抗震剂,由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下:其实验步骤如下:步骤1:如图Ⅰ所示,取1 g二茂铁与3 mL乙酸酐于装置中,开通搅拌器,慢

乙酰基二茂铁是常用的汽油的抗震剂,由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下:其实验步骤如下:步骤1:如图Ⅰ所示,取1 g二茂铁与3 mL乙酸酐于装置中,开通搅拌器,慢

题型:不详难度:来源:
乙酰基二茂铁是常用的汽油的抗震剂,由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下:


其实验步骤如下:
步骤1:如图Ⅰ所示,取1 g二茂铁与3 mL乙酸酐于装置中,开通搅拌器,慢慢滴加85%磷酸1 mL,加热回流5 min。
步骤2:待反应液冷却后,倒入烧杯中加入10 g碎冰,搅拌至冰全部融化,缓慢滴加NaHCO3溶液中和至中性,置于冰水浴中15 min。抽滤,烘干,得到乙酰基二茂铁粗产品。
步骤3:将乙酰基二茂铁粗产品溶解在苯中,从图Ⅱ装置的分液漏斗中滴下,再用乙醚淋洗。
步骤4:将其中一段时间的淋洗液收集,并进行操作X,得到纯净的针状晶体乙酰基二茂铁并回收乙醚。
(1)步骤2中的抽滤操作,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用属于硅酸盐材质的仪器有     
(2)步骤2中不需要测定溶液的pH就可以判断溶液接近中性,其现象是     
(3)步骤3将粗产品中杂质分离实验的原理是     
(4)步骤4中操作X的名称是     ,该操作中不能使用明火的原因是       
(5)为确定产品乙酰基二茂铁中是否含有杂质二乙酰基二茂铁(),可以使用的仪器分析方法是     
答案

(1)布氏漏斗、抽滤瓶
(2)滴加NaHCO3溶液不再产生气泡
(3)不同物质在扩散剂中扩散的速率不同
(4)蒸馏 乙醚易挥发且易燃
(5)质谱法或核磁共振氢谱
解析

试题分析:(1)抽滤需使用的仪器有:布氏漏斗、抽滤瓶、胶管、抽气泵、滤纸、烧杯、玻璃棒等。其中属于硅酸盐材质的布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、玻璃棒。(2)碳酸氢钠溶液与酸不产生气体时即接近中性。(3)步骤3利用不同物质在扩散剂中扩散速率不同进行物质的分离。(4)步骤4将淋洗液蒸馏得到产品并回收乙醚,因乙醚易挥发且易燃,不能使用明火。(5)乙酰基二茂铁和二乙酰基二茂铁相对分子质量不同,可用质谱法测定相对分子质量;乙酰基二茂铁和二乙酰基二茂铁中氢原子环境不同,可分析核磁共振氢谱图判断其中是否含有杂质。
举一反三
邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂,其制备原理为:

实验过程中的主要步骤如下:
步骤1.向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚,5.OmL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示),启动搅拌器。

步骤2.缓缓加热到100-110°C,慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液,30-60min内滴完。
步骤3.升温到135-140°C,恒温回流2.5h。
步骤4.将反应液冷却到120°C,直到反应完成
步骤5.将反应液倒入烧杯,并用热水洗涤三口烧瓶,洗液并入烧杯中。
步骤6.冷却结晶,抽滤,回收滤液中的二甲苯和磷酸
步骤7.用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥
(1)磷酸在实验中的作用是_____。
(2)本实验中二甲苯的作用是_____。
(3)步骤4中反应完成的标志是_____。
(4)步骤7脱色时,可用的脱色剂是_____。
(5)对合成得到的产品表征,还需要的主要现代分析仪器是_____、_____。
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有机物A和B,只由C、H、O两种或三种元素组成,相同物质的量的A和B完全燃烧时,消耗氧气的物质的量相等,下列对A、B的判断肯定错误的是(n是不为零的正整数)
A.A与B互为同分异构体
B.A与B的分子组成相差n个“CO2
C.A与B的分子组成相差n个“CH2
D.A与B的分子组成相差n个“H2O”
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下图是实验室用乙醇与浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷的装置,反应需要加热,图中省去了加热装置。有关数据见表3:

 
乙醇
溴乙烷

状态
无色
液体
无色
液体
深红棕色
液体
密度/g·cm-3
0.79
1.44
3.1
沸点/℃
78.5
38.4
59
 
表3.乙醇、溴乙烷、溴有关参数
(1)制备操作中,加入的浓硫酸必需进行稀释,其目的是       (选填序号)。
a.减少副产物烯和醚的生成        b.减少Br2的生成
c.减少HBr的挥发                d.水是反应的催化剂
(2)写出溴化氢与浓硫酸加热时发生反应的化学方程式                   
(3)图中试管C中的导管E的末端须在水面以下,其原因是              
(4)加热的目的是                                              
(5)为除去产品中的一种主要杂质,最好选择下列   (选填序号)溶液来洗涤产品。
A.氢氧化钠      B.碘化亚铁      C.亚硫酸钠      D.碳酸氢钠
(6)第(5)步的实验所需要的玻璃仪器有                 
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已知:苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、6.8g(95℃)。乙醚的沸点为34.6℃。实验室常用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸,其原理为:2C6H5―CHO+NaOHC6H5―CH2OH+C6H5―COONa
实验步骤如下:
①向如图所示装置中加入适量 NaOH、水和苯甲醛,混匀、加热,使反应充分进行。

②从冷凝管下口加入冷水,混匀,冷却。倒入分液漏斗,用乙醚萃取、分液。水层保留待用。将乙醚层依次用10%碳酸钠溶液、水洗涤。
③将乙醚层倒入盛有少量无水硫酸镁的干燥锥形瓶中,混匀、静置后将其转入蒸馏装置,缓慢均匀加热除去乙醚,收集198℃~204℃馏分得苯甲醇。
④将步骤②中的水层和适量浓盐酸混合均匀,析出白色固体。冷却、抽滤得粗产品,将粗产品提纯得苯甲酸。
(1)步骤②中,最后用水洗涤的作用是   。将分液漏斗中两层液体分离开的实验操作方法是:先      
(2)步骤③中无水硫酸镁的作用是   
(3)步骤④中水层和浓盐酸混合后发生反应的化学方程式为   ;将反应后混合物冷却的目的是   
(4)抽滤装置所包含的仪器除减压系统外,还有      (填仪器名称)。
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下列有机实验必须始终在碱性条件下进行的是
A.银镜反应B.制备硝基苯
C.皂化反应D.检验卤代烃中的卤原子

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