(8分)某同学用如图所示装置制取溴苯和溴乙烷。已知溴乙烷为无色液体，难溶于水，沸点为38.4℃，熔点为－119℃，密度为1.46 g·cm－3。主要实验步骤如下

题型：不详难度：来源：

(8分)某同学用如图所示装置制取溴苯和溴乙烷。已知溴乙烷为无色液体，难溶于水，沸点为38.4℃，熔点为－119℃，密度为1.46 g·cm^－3。

主要实验步骤如下：
①检查装置的气密性后，向烧瓶中加入一定量的苯和液溴。
②向锥形瓶中加入乙醇和浓H₂SO₄的混合液至稍高于进气导管口处。
③将A装置中的纯铁丝小心向下插入混合液中。
④点燃B装置中的酒精灯，用小火缓缓对锥形瓶加热10 min。
请填写下列空白：
(1)步骤③中观察到的现象是_____________________________________________。
(2)导管a的作用是_______________________________________________________。
(3)C装置中U形管内部用蒸馏水封住管底的作用是
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(4)反应完毕后，U形管内的现象是____________________________________________；
分离溴乙烷时所用的最主要仪器的名称是(只填一种)____________________________。
(5)步骤④中能否用大火加热，理由是___________________________________。
(6)为证明溴和苯的上述反应是取代反应而不是加成反应，该同学用装置D代替装置B、C直接与A相连重新操作实验。
①装置D的锥形瓶中，小试管内的液体是________(填名称)，其作用是________________；小试管外的液体是________(填名称)，其作用是_________________。
②反应后，向锥形瓶中滴加________溶液，现象是__________________，其作用是____________________；装置D还可起到的作用是__________________________________。

答案

(1)剧烈反应，液体沸腾，烧瓶上方及导管a中有红棕色气体"(2)导气、冷凝回流"(3)溶解吸收HBr，防止HBr及产物逸出"(4)液体分层，上层为水层，下层为无色油状液体"分液漏斗"(5)不能，易发生副反应生成乙醚、乙烯等"(6)①苯"吸收挥发出的溴蒸气"水"吸收HBr气体"②AgNO₃"生成浅黄色沉淀"检验Br^－的存在，证明发生的是取代反应"防止倒吸

解析

这是一个综合性较强的实验题，连续制备两种产品：溴苯和溴乙烷，反应方程式为：＋Br₂FeBr3＋HBr，CH₃CH₂OH＋HBr―→CH₃CH₂Br＋H₂O。
(1)溴与苯的反应为放热反应，会有溴蒸气产生；
(2)a导管很长，除导出HBr外，还起到冷凝回流的作用，使苯蒸气和溴蒸气回流到烧瓶中继续反应；
(3)U形管内的蒸馏水用来溶解吸收HBr，防止HBr及CH₃CH₂Br逸出；
(4)反应完毕，U形管内会发生液体分层现象，上层为水层，下层为无色油状液体(溴乙烷)，可用分液漏斗进行分液；
(5)步骤④不能用大火加热，否则乙醇在浓H₂SO₄存在条件下发生副反应生成乙醚、乙烯等；
(6)要证明溴与苯的反应是取代反应，必须检验有HBr生成。
①装置D的锥形瓶中小试管内应装苯，用于吸收溴蒸气；小试管外的液体为水，用于吸收HBr气体。
②反应后可向锥形瓶中滴加AgNO₃溶液，产生浅黄色沉淀(AgBr)，证明发生的是取代反应。同时装置D还可防止倒吸。