已二酸是一种重要的化工中间体,可通过氧化环已醇得到。反应原理为:实验步骤:步骤1.在图①所示装置的三颈瓶中加入6gKMnO4和50mL0.3mol/LNaOH溶
题型:不详难度:来源:
已二酸是一种重要的化工中间体,可通过氧化环已醇得到。 反应原理为:
实验步骤: 步骤1.在图①所示装置的三颈瓶中加入6gKMnO4和50mL0.3mol/LNaOH溶液,搅拌加热使之溶解。 步骤2.在继续搅拌下用滴管滴加21mL环已醇,控制滴加速度,维持反应温度43~47℃。滴加完毕后,在沸水浴中将混合物加热几分钟。 步骤3.用图②所示装置趁热抽滤,二氧化锰滤渣用水洗2~3次 步骤4.滤液用小火加热蒸发浓缩至原来体积的一半,冷却后再用浓盐酸酸化至pH为2~4,冷却析出粗产品 步骤5.将粗产品用水进行重结晶提纯,然后在烘箱中烘干。
(1)写出实验仪器名称:a ; b 。 (2)步骤2在沸水浴中将混合物加热几分钟的目的是: 。 (3)步骤3趁热抽滤的目的是: ;如何证明步骤3滤渣已洗涤干净: 。 (4)步骤4用盐酸酸化的目的是: 。 (5)确定最后产品成分为已二酸,还需做的实验或仪器分析有 。 |
答案
(1)球形冷凝管(1分);布氏漏斗(1分)。 (2)使生成的二氧化锰凝聚成大颗粒(2分)。 (3)减少已二酸盐的析出(2分); 取最后一次洗涤滤液,滴入酚酞,溶液不变红说明已洗涤干净(2分)。 (4)将已二酸盐转变为已二酸(2分)。 (5)测定产品的熔点和红外光谱等(2分)。 |
解析
试题分析:⑴根据装置图可知a为球形冷凝管,b为布氏漏斗; ⑵为了使生成的二氧化锰凝聚成大颗粒,应该在沸水浴中将混合物加热几分钟; ⑶在步骤3中通过趁热抽滤能减少已二酸盐的析出;取步骤3中的最后一次洗涤滤液,滴入酚酞,溶液不变红(无NaOH)说明已洗涤干净; ⑷在步骤4中用盐酸酸化,能将已二酸盐转变为已二酸(产品); ⑸通过测定产品的熔点和红外光谱等能确定产品成分是否为已二酸。 |
举一反三
过氧化尿素是一种新型漂白、消毒剂,广泛应用于农业、医药、日用化工等领域。用低浓度的双氧水和饱和尿素溶液在一定条件下可以合成过氧化尿素。反应的方程式为:CO(NH2)2+H2O2CO(NH2)2·H2O2。过氧化尿素的部分性质如下:
分子式
| 外观
| 热分解温度
| 熔点
| 溶解性
| CO(NH2)2•H2O2
| 白色晶体
| 45℃
| 75~85℃
| 易溶于水、有机溶剂
| 合成过氧化尿素的流程及反应装置图如下:
请回答下列问题: (1)仪器X的名称是 ;冷凝管中冷却水从 (填“a”或“b”)口进入; (2)反应器的加热方式是 。 (3)搅拌器是否可用铁质材料 (填“是”或“否”),原因是 ; (4)步骤①采用减压蒸发的原因是 。 (5)母液可以循环使用提高原料利用率,若欲从母液中分离出H2O2和尿素, 可采用的操作是 A.盐析、过滤 B.减压蒸馏、结晶 C.分液、过滤 D.常压蒸馏、萃取 (6)准确称取0.5000g产品于250mL锥形瓶中,加适量蒸馏水溶解,再加1mL6mol·L-1H2SO4,用0.1000mol•L-1KMnO4标准溶液滴定至终点时消耗20.00mL(尿素与KMnO4溶液不反应),则产品中CO(NH2)2•H2O2的质量分数为 ;若滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后消失,则测得的过氧化尿素含量 (填“偏高”、“偏低”或“不变”)。 |
按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
下列说法错误的是 ( )A.步骤(1)需要过滤装置 | B.步骤(2)需要用到分液漏斗 | C.步骤(3)需要用到坩埚 | D.步骤(4)需要蒸馏装置 |
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下列实验不能达到目的的是A.用饱和NaHCO3溶液除去CO2中混有的HCl | B.用加热蒸干CuCl2溶液的方法制备无水CuCl2固体 | C.用分液漏斗分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层 | D.用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体 |
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(16分)锰是冶炼工业中常用的添加剂。以碳酸锰矿(主要成分为MnCO3,还含有铁、镍、钴等碳酸盐杂质)为原料生产金属锰的工艺流程如下:
已知25℃,部分物质的溶度积常数如下:
物质
| Mn(OH)2
| Co(OH)2
| Ni(OH)2
| MnS
| CoS
| NiS
| Ksp
| 2.1×10-13
| 3.0×10-16
| 5.0×10-16
| 1.0×10-11
| 5.0×10-22
| 1.0×10-22
| (1)步骤Ⅰ中,MnCO3与硫酸反应的化学方程式是 。 (2)步骤Ⅱ中,MnO2在酸性条件下可将Fe2+离子氧化为Fe3+,反应的离子方程式是 ,加氨水调节溶液的pH为5.0-6.0,以除去Fe3+。 (3)步骤Ⅲ中,滤渣2的主要成分是 。 (4)步骤Ⅳ中,在 (填“阴”或“阳”)极析出Mn,电极反应方程式为 。 (5)电解后的废水中还含有Mn2+,常用石灰乳进行一级沉降得到Mn(OH)2沉淀,过滤后再向滤液中加入适量Na2S,进行二级沉降。进行二级沉降的目的是 。 |
有NaCl、FeCl2、FeCl3、MgCl2、AlCl3五种溶液,用一种试剂就可把它们鉴别开来,这种试剂是 |
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