“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气,是一种很好的定香剂。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备:已知:三氯甲基苯基甲醇式量:22

“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气,是一种很好的定香剂。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备:已知:三氯甲基苯基甲醇式量:22

题型:不详难度:来源:
“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气,是一种很好的定香剂。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备:

已知:
三氯甲基苯基甲醇
式量:224.5。无色液体。不溶于水,溶于乙醇。
醋酸酐
无色液体。溶于水形成乙酸,溶于乙醇。
结晶玫瑰
式量:267.5。白色至微黄色晶体。熔点:88℃。不溶于水,溶于乙醇,70℃时在乙醇中溶解度为a g。
醋酸
无色的吸湿性液体,易溶于水、乙醇。
 

请根据以上信息,回答下列问题:
(1)加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并       。待混合均匀后,最适宜的加热方式为         (填“水浴加热”或“油浴加热”)。
(2)粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。
序号
实验方案
实验现象
结论

将粗产品溶解在      中,按粗产品、溶剂的质量比为1:   混合,用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解
得到无色溶液
 

将步骤1所得溶液___________
 
 

干燥步骤2所得白色晶体,           
__________________
白色晶体是结晶玫瑰
(3)某同学欲在重结晶时获得较大的晶体,查阅资料得到如下信息:


由信息可知,从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为             
(4)22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g,则产率是____。(保留两位有效数字)
答案
(1)搅拌;   油浴加热        (2)三氯甲基苯基甲醇
序号
实验方案
实验现象
结论
 
无水乙醇 ;100/a
 
 
② 
冷却结晶,抽滤。
 
 

加热使其融化,测其熔点;
白色晶体在88℃左右、完全熔化
 
 
(3)加入晶种,缓慢降温 (4)85%
解析

试题分析:(1)加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并不断用玻璃棒搅拌,使物质充分接触。待混合均匀后,由于反应温度在110℃,所以要采用110℃油浴加热的方式进行加热。(2)待反应完全后,反应液倒入冰水中降温,由于结晶玫瑰熔点为88℃,不溶于水;醋酸酐溶于水形成乙酸,而三氯甲基苯基甲醇不能在水中溶解,所以粗产品的成分是结晶玫瑰与少量三氯甲基苯基甲醇。①结晶玫瑰与三氯甲基苯基甲醇都能在乙醇中溶解,所以将粗产品溶解在乙醇中,结晶玫瑰在70℃时在乙醇中溶解度为a g。所以按粗产品、溶剂的质量比为1: 100/a混合,用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解。②将步骤1所得溶液进行冷却结晶,然后抽滤即可得到较纯净的结晶玫瑰。③干燥步骤2所得白色晶体,加热测其熔点,看到白色晶体在白色晶体在88℃左右、完全熔化。就证明了该白色晶体是结晶玫瑰。(3)由信息可知,从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为加入晶种,缓慢降温。(4)三氯甲基苯基甲醇的物质的量为22.45g ÷225.5g/mol=0.0996mol,所以理论上得到的结晶玫瑰质量为0.0996mol ×267. 5g/mol =26.63g.而实际得到的质量为22.74g,所以产率为(22.74g÷26.63g)×100% =85%。
举一反三
粗铜精炼后的阳极泥含有Cu、Au(金)和PbSO4等杂质,湿法处理阳极泥进行综合利用的流程如下:

(1)用CuSO4做电解液电解含铜、金、铅的粗铜,阳极的电极反应式有:             和Cu-2e-= Cu2+
(2)焙烧阳极泥时,为了提高焙烧效率,采取的合理措施是         ,焙烧后的阳极泥中除含金、PbSO4外,还有            (填化学式)。
(3)操作I的主要步骤为           ,操作Ⅱ的名称是                
(4)写出用SO2还原AuCl4-的离子方程式                                                    
(5)为了减少废液排放、充分利用有用资源,工业上将滤液1并入硫酸铜溶液进行循环操作,请指出流程图中另一处类似的做法                              
(6)已知298K时,Ksp(PbCO3)=1.46×10-13,Ksp(PbSO4)= 1.82×10-8,用离子方程式表示加入碳酸钠溶液的作用                                                
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下表中根据实验操作和现象所得出的结论正确的是
选项
实验操作
实验现象
结论
A
某钠盐W中加入稀硫酸,产生的无色无味的气体通入澄清石灰水
石灰水变浑浊
W可能是Na2CO3
B
蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X
有白烟产生
X一定是浓盐酸
C
强酸性溶液Y中加入Ba(NO3)2溶液,静置后再加入KSCN溶液
先有白色沉淀,
后溶液又变红
Y中一定含有SO42和Fe3+
D
少量气态炔烃Z通入pH=a的溴水中
溴水褪色,溶液的pH仍约为a
Z与溴发生了取代反应
 
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甲酸钙广泛用于食品、化工、石油等工业生产上,300~400℃左右分解。Ⅰ、实验室制取的方法之一是:Ca(OH)2 +2HCHO + H2O2 = Ca(HCOO)2 + 2H2O + H2↑。
实验室制取时,将工业用氢氧化钙和甲醛依次加入到质量分数为30-70%的过氧化氢溶液中(投料物质的量之比依次为1∶2∶1.2),最终可得到质量分数98%以上且重金属含量极低的优质产品。
(1)过氧化氢比理论用量稍多,其目的是               
(2)反应温度最好控制在30-70℃之间,温度不易过高,其主要原因是               
(3)制备时在混合溶液中要加入微量硼酸钠抑制甲醛发生副反应外,还要加入少量的Na2S溶液,加硫化钠的目的是               
(4)实验时需强力搅拌45min,其目的是               ;结束后需调节溶液的pH 7~8,其目的是               。最后经结晶分离、干燥得产品。
Ⅱ、某研究性学习小组用工业碳酸钙(主要成分为CaCO3;杂质为:Al2O3、FeCO3) 为原料,先制备无机钙盐,再与甲酸钠溶液混合制取甲酸钙。结合如图几种物质的溶解度曲线及表中相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol·L-1计算),现提供的试剂有:a.甲酸钠,b.5mol·L-1硝酸,c. 5mol·L-1盐酸,d. 5mol·L-1硫酸,e. 3%H2O2溶液,f.澄清石灰水。

请补充完整由碳酸钙制备甲酸钙的实验步骤
金属
离子
开始沉淀
的pH
沉淀完全
的pH
Fe3
1. 1
3. 2
Al3
3. 0
5. 0
Fe2
5. 8
8. 8
 
步骤1.称取13.6g甲酸钠溶于约20mL水,配成溶待用,并称取研细的碳酸钙样品10g待用。
步骤2.               
步骤3.               
步骤4.过滤后,将滤液与甲酸钠溶液混合,调整溶液pH 7~8,充分搅拌,所得溶液经蒸发浓缩、                  、洗涤、60℃时干燥得甲酸钙晶体。
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4,7-二甲基香豆素(熔点:132.6℃)是一种重要的香料,广泛分布于植物界中,由间甲苯酚为原料的合成反应如下:

实验装置图如下:

主要实验步骤:
步骤1.向三口烧瓶中加入60mL浓硫酸,并冷却至0℃以下,搅拌下滴入间甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步骤2.保持在10℃下,搅拌12h,反应完全后,将其倒入冰水混合物中,然后抽滤、水洗得粗品
步骤3.粗品用乙醇溶解并重结晶,得白色针状晶体并烘干,称得产品质量为33.0g。
(1)图中仪品名称:a                 ,b               
(2)浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是               
(3)反应需要搅拌12h,其原因是               
(4)确定最终产品是4,7-二甲基香豆素的实验或方法是               
(5)本次实验产率为                。
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利用下列实验装置能完成相应实验的是


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