聚合硫酸铁（PFS）是一种新型高效的无机高分子絮凝剂，广泛用于水的处理。现用一定质量的铁的氧化物（如下图）为原料来制取聚合硫酸铁，为控制水解时Fe3+的浓度，防

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聚合硫酸铁（PFS）是一种新型高效的无机高分子絮凝剂，广泛用于水的处理。现用一定质量的铁的氧化物（如下图）为原料来制取聚合硫酸铁，为控制水解时Fe³⁺的浓度，防止生成氢氧化铁沉淀，原料中的Fe³⁺必须先还原为Fe²⁺。实验步骤如下：

（1）实验室用18.4 mol·L^-1的浓硫酸量取_______mL来配制250mL4.8 mol·L^-1的硫酸溶液，所用的仪器除烧杯、玻璃棒和移液管外，还需要的玻璃仪器_____________。
（2）步骤II取样分析溶液中的Fe²⁺、Fe³⁺的含量，目的是_____________。
A．控制溶液中Fe²⁺与Fe³⁺含量比
B．确定下一步还原所需铁的量
C．确定氧化Fe²⁺所需NaClO₃的量
D．确保铁的氧化物酸溶完全
（3）①写出步骤Ⅳ中用NaClO₃氧化时的离子方程式____________________（提示：ClO₃^－转化为Cl^－）；
②已知1mol HNO₃的价格为0.16元，1mol NaClO₃的价格为0.45元，评价用HNO₃代替NaClO₃作为氧化剂的利弊，利是__________，弊是____________。
（4）为了分析产品聚合硫酸铁溶液中SO₄^2－与Fe³⁺ 物质的量之比，有人设计了以下操作
（a）取25mL聚合硫酸铁溶液，加入足量的BaCl₂溶液，产生白色沉淀，白色沉淀经过过滤、洗涤、干燥后，称重，其质量为m g。
（b）另取25mL聚合硫酸铁溶液，加入足量铜粉，充分反应后过滤、洗涤，将滤液和洗液合并配成250mL溶液，取该溶液25.00mL，用KMnO₄酸性溶液滴定，到达终点时用去0.1000 mol/L KMnO₄标准溶液VmL。离子方程式为：5Fe²⁺ + MnO₄^－+ 8H⁺ = 5Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H₂O
①判断（a）步骤溶液中SO₄^2－离子已沉淀完全的方法是__________________；
②在（b）步骤中判断达到终点的现象是_______________；
③聚合硫酸铁中SO₄^2－与Fe³⁺的物质的量之比为____________（用含m、V的代数式表示）。

答案

（1）65.2mL；250mL容量瓶、胶头滴管
（2）BC
（3）①6Fe²⁺ + ClO₃^－ + 6H⁺= 6Fe³⁺ + Cl^－ + 3H₂O
②利：原料成本较低；弊：产生气体对大气有污染
（4）①取上层清夜，滴加BaCl₂溶液，若无沉淀产生，则溶液中SO₄^2-已沉淀完全；②溶液由浅蓝色变为浅紫红色，且半分钟内不变色；③

举一反三

淀粉水解的产物（C₆H₁₂O₆）用硝酸氧化可以制备草酸，装置如图所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）

实验过程如下：
①将1∶1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中，水浴加热至85℃～90℃，保持30 min，然后逐渐将温度降至60℃左右；
②将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中；
③控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO₃与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液；
④反应3h左右，冷却，减压过滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C₆H₁₂O₆＋12HNO₃→3H₂C₂O₄＋9NO₂↑＋3NO↑＋9H₂O
C₆H₁₂O₆＋8HNO₃→6CO₂＋8NO↑＋10H₂O
3H₂C₂O₄＋2HNO₃→6CO₂＋2NO↑＋4H₂O
请回答下列问题：
(1)实验①加入98%硫酸少许的目的是：_____________________。
(2)冷凝水的进口是________（填a或b）；实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产量下降，其原因是______________________。
(3)检验淀粉是否水解完全所用的试剂为____________________。
(4)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有________________________。
(5)当尾气中n(NO₂):n(NO)＝1：1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，发生的化学反应为：NO₂＋NO＋2NaOH＝2NaNO₂＋H₂O，若用含硫酸的母液来吸收氮氧化物，其优点是
___________、缺点是____________。
(6) 将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸。用KMnO₄标准溶液滴定，该反应的离子方程式为：2MnO₄^- + 5H₂C₂O₄ + 6H⁺ = 2Mn²⁺ + 10CO₂↑+ 8H₂O 称取该样品0.12 g，加适量水完全溶解，然后用0.020 mol·L^-1的酸性KMnO₄溶液滴定至终点（杂质不参与反应），此时溶液颜色由_______变为________。滴定前后滴定管中的液面读数如图所示，则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为__________________。

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1-乙氧基萘是一种无色液体，密度比水大，不溶于水，易溶于醇、醚，熔点5.5 ℃，沸点267.4 ℃。1-乙氧基萘常用作香料，也可作为合成其他香料的原料。实验室制备1-乙氧基萘的过程如下

（1）将72 g 1-萘酚溶于100 mL无水乙醇中，加入5 mL浓硫酸混合。将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是_____________。烧瓶上连接长直玻璃管的主要作用是__________________。
（2）反应结束，将烧瓶中的液体倒入冷水中，经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作： ①蒸馏 ②水洗并分液 ③用10%的NaOH溶液碱洗并分液 ④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是_____________。
A．③②④① B．①②③④ C．②①③④
（3）蒸馏时所用的玻璃仪器除了酒精灯、冷凝管、接收器、锥形瓶外还有_________。
（4）实验测得1-乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化如图所示，时间延长、温度升高1-乙氧基萘的产量下降的原因可能是______________、____________ 。

（5）用金属钠可检验1-乙氧基萘是否纯净，简述实验现象与结论：__________________。

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CuSO₄·5H₂O是铜的重要化合物，有着广泛的应用。以下是CuSO₄·5H₂O的实验室制备流程图。

根据题意完成下列填空：
（1）理论上，为了制得纯净的CuSO₄·5H₂O晶体，需要消耗稀硫酸、稀硝酸溶质物质的量之比为__________，发生反应的离子方程式为____________________。
（2）为加快过滤速度，可采用__________（操作名称），该操作中洗涤沉淀时除了要注意洗涤剂的选择和用量，还应____________________
（3）实际生产过程中对所加稀硝酸的浓度控制要求比较高，通常用标准氢氧化钠溶液来滴定。滴定过程中若用酚酞作指示剂，终点现象是____________________。请在下图中画出滴定过程中溶液的pH随所滴加氢氧化钠溶液体积的变化的曲线图（要求过A点）。

（4）上述使用的标准氢氧化钠溶液已经通过基准物质的标定。下列物质中通常可用来标定碱液的基准物质是__________ 。
A．醋酸 B．草酸 C．苯甲酸 D．苯酚
（5）用惰性电极电解一定浓度的硫酸铜溶液，通电一段时间后，向所得的溶液中加入0.1mol Cu₂(OH)₂CO₃后恰好恢复到电解前的浓度和pH(不考虑CO₂的溶解)。则电解过程中共转移电子的物质的量为__________。

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铁黄是一种重要的颜料，化学式为Fe₂O₃·xH₂O，广泛用于涂料、橡胶、塑料、文教用品等工业。实验室模拟工业利用硫酸渣（含Fe₂O₃及少量的CaO、MgO等）和黄铁矿粉（主要成分为FeS₂）制备铁黄的流程如下

（1）操作Ⅰ与操作Ⅱ中都用到玻璃棒，玻璃棒在两种操作中的作用分别是__________、____________。
（2）试剂a最好选用_____________（供选择使用的有：铝粉、空气、浓HNO₃）；其作用是____________________。
（3）上述步骤中需用到氨气。下列装置可用于实验室制氨气的是________（填序号）。

（4）检验溶液Z中含有

的方法是______________。
（5）查阅资料知，在不同温度下Fe₂O₃被CO还原，产物可能为Fe₃O₄、FeO或Fe，固体质量与反应温度的关系如下图所示。

根据图象推断670℃时Fe₂O₃还原产物的化学式为___________ ，并设计一个简单的实验，证明该还原产物的成分（简述实验操作、现象和结论）
仪器自选。可供选择的试剂：稀H₂SO₄、稀盐酸、H₂O₂溶液、NaOH溶液、KSCN溶液。
____________________________________________

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NaClO₂用于棉、麻、粘胶纤维及织物的漂白。实验室制备NaClO₂的装置如下图所示

(1)装置I控制温度在35~55℃，通入SO₂将NaClO₃还原为ClO₂（沸点：11℃），反应结束后通入适量的空气，其目的是______________。
(2)装置Ⅱ中反应生成NaClO₂的化学方程式为_________________。反应后的溶液中阴离子除了ClO₂^－、ClO₃^－、Cl^－、ClO^－、OH^-外还可能含有的一种阴离子是______________，检验该离子的方法是_______________
(3)已知在NaClO₂饱和溶液中温度低于38℃时析出晶体是NaClO₂·3H₂O，温度高于38℃时析出晶体是NaClO₂，温度高于60℃时NaClO₂分解生成NaClO₃和NaCl。请补充从装置Ⅱ反应后的溶液中获得NaClO₂晶体的操作步骤。①减压，55℃蒸发结晶；②___________；③____________；④______________；得到成品。
(4)装置Ⅲ中试剂X为_______________。

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