1-乙氧基萘是一种无色液体，密度比水大，不溶于水，易溶于醇、醚，熔点5.5 ℃，沸点267.4 ℃。1-乙氧基萘常用作香料，也可作为合成其他香料的原料。实验室制

题型：浙江省模拟题难度：来源：

1-乙氧基萘是一种无色液体，密度比水大，不溶于水，易溶于醇、醚，熔点5.5 ℃，沸点267.4 ℃。1-乙氧基萘常用作香料，也可作为合成其他香料的原料。实验室制备1-乙氧基萘的过程如下

（1）将72 g 1-萘酚溶于100 mL无水乙醇中，加入5 mL浓硫酸混合。将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是_____________。烧瓶上连接长直玻璃管的主要作用是__________________。
（2）反应结束，将烧瓶中的液体倒入冷水中，经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作： ①蒸馏 ②水洗并分液 ③用10%的NaOH溶液碱洗并分液 ④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是_____________。
A．③②④① B．①②③④ C．②①③④
（3）蒸馏时所用的玻璃仪器除了酒精灯、冷凝管、接收器、锥形瓶外还有_________。
（4）实验测得1-乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化如图所示，时间延长、温度升高1-乙氧基萘的产量下降的原因可能是______________、____________ 。

（5）用金属钠可检验1-乙氧基萘是否纯净，简述实验现象与结论：__________________。

答案

（1）提高1-萘酚的转化率；冷凝回流，提高原料的利用率
（2）A
（3）蒸馏烧瓶、温度计
（4）1-萘酚被氧化；温度高乙醇大量挥发（或温度高发生副反应）
（5）取少量实验所得产品于试管中，加入金属钠，若无气泡产生，则产品纯净

举一反三

CuSO₄·5H₂O是铜的重要化合物，有着广泛的应用。以下是CuSO₄·5H₂O的实验室制备流程图。

根据题意完成下列填空：
（1）理论上，为了制得纯净的CuSO₄·5H₂O晶体，需要消耗稀硫酸、稀硝酸溶质物质的量之比为__________，发生反应的离子方程式为____________________。
（2）为加快过滤速度，可采用__________（操作名称），该操作中洗涤沉淀时除了要注意洗涤剂的选择和用量，还应____________________
（3）实际生产过程中对所加稀硝酸的浓度控制要求比较高，通常用标准氢氧化钠溶液来滴定。滴定过程中若用酚酞作指示剂，终点现象是____________________。请在下图中画出滴定过程中溶液的pH随所滴加氢氧化钠溶液体积的变化的曲线图（要求过A点）。

（4）上述使用的标准氢氧化钠溶液已经通过基准物质的标定。下列物质中通常可用来标定碱液的基准物质是__________ 。
A．醋酸 B．草酸 C．苯甲酸 D．苯酚
（5）用惰性电极电解一定浓度的硫酸铜溶液，通电一段时间后，向所得的溶液中加入0.1mol Cu₂(OH)₂CO₃后恰好恢复到电解前的浓度和pH(不考虑CO₂的溶解)。则电解过程中共转移电子的物质的量为__________。

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铁黄是一种重要的颜料，化学式为Fe₂O₃·xH₂O，广泛用于涂料、橡胶、塑料、文教用品等工业。实验室模拟工业利用硫酸渣（含Fe₂O₃及少量的CaO、MgO等）和黄铁矿粉（主要成分为FeS₂）制备铁黄的流程如下

（1）操作Ⅰ与操作Ⅱ中都用到玻璃棒，玻璃棒在两种操作中的作用分别是__________、____________。
（2）试剂a最好选用_____________（供选择使用的有：铝粉、空气、浓HNO₃）；其作用是____________________。
（3）上述步骤中需用到氨气。下列装置可用于实验室制氨气的是________（填序号）。

（4）检验溶液Z中含有

的方法是______________。
（5）查阅资料知，在不同温度下Fe₂O₃被CO还原，产物可能为Fe₃O₄、FeO或Fe，固体质量与反应温度的关系如下图所示。

根据图象推断670℃时Fe₂O₃还原产物的化学式为___________ ，并设计一个简单的实验，证明该还原产物的成分（简述实验操作、现象和结论）
仪器自选。可供选择的试剂：稀H₂SO₄、稀盐酸、H₂O₂溶液、NaOH溶液、KSCN溶液。
____________________________________________

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NaClO₂用于棉、麻、粘胶纤维及织物的漂白。实验室制备NaClO₂的装置如下图所示

(1)装置I控制温度在35~55℃，通入SO₂将NaClO₃还原为ClO₂（沸点：11℃），反应结束后通入适量的空气，其目的是______________。
(2)装置Ⅱ中反应生成NaClO₂的化学方程式为_________________。反应后的溶液中阴离子除了ClO₂^－、ClO₃^－、Cl^－、ClO^－、OH^-外还可能含有的一种阴离子是______________，检验该离子的方法是_______________
(3)已知在NaClO₂饱和溶液中温度低于38℃时析出晶体是NaClO₂·3H₂O，温度高于38℃时析出晶体是NaClO₂，温度高于60℃时NaClO₂分解生成NaClO₃和NaCl。请补充从装置Ⅱ反应后的溶液中获得NaClO₂晶体的操作步骤。①减压，55℃蒸发结晶；②___________；③____________；④______________；得到成品。
(4)装置Ⅲ中试剂X为_______________。

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氮化硼（BN）是一种重要的功能陶瓷材料，以天然硼砂为起始物，经过一系列反应可以得到BN，如下图所示：

Ⅰ．由H₃BO₃制备B₂O₃的化学方程式是_________；
Ⅱ．某实验小组利用上述反应原理(B₂O₃ + 2NH₃

2BN + 3H₂O)和如下装置制备氮化硼。

已知：BN高温下能被空气氧化，不溶于水；B₂O₃难溶于冷水但可溶于热水。
（1）连接好装置后，在各连接处涂抹肥皂水，然后通入N₂检查气密性。证明气密性良好的现象是_____________；通入N₂的另一作用是______________。
（2）瓶B中装有硫酸溶液，作用是_____________。
（3）反应结束时，关闭电炉和活塞K，并立即用弹簧夹夹紧A、B之间的橡皮管，直至___________再转移产物。若没有夹紧橡皮管可能观察到的现象是__________。
（4）欲除去产物中未反应的B₂O₃并得到纯净的BN固体，实验操作过程是__________。

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（二选一）【化学实验】
在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。
★乙酸正丁酯的制备
在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL（0.125mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。按下图安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。
★产品的精制
将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10 mL水洗涤。有机层继续用10 mL10%Na₂CO₃洗涤至中性，再用10 mL 的水洗涤，最后将有机层倒入锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126 ℃的馏分，得11.34g产品。

（1）冷水应该从冷凝管_______（填a或b）管口通入。
（2）判断反应终点的依据是：________________________。
（3）本实验提高产品产率的方法是_________________。
（4）产品的精制过程中，第一次水洗的目的是_____________________，第二次水洗的目的是__________________。洗涤完成后将有机层从分液漏斗的_________置入锥形瓶中。
（5）该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是__________________。

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