用标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸溶液，下列操作会使测定结果偏低的是A．配制NaOH标准液时，所用的NaOH固体中含有少量的KOH杂质B．滴定前对碱式滴定管仰

A．容量瓶中原有少量蒸馏水	B．溶解所用的烧杯未洗涤
C．定容时仰视观察液面	D．定容时俯视观察液面

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下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是 ( )

选项	实验操作	现象	解释或结论
A	过量的Fe粉中加入稀HNO₃，充分反应后，滴入KSCN溶液	溶液呈红色	稀HNO₃将Fe氧化为Fe³^＋
B	AgI沉淀中滴入稀KCl溶液	有白色沉淀出现	AgCl比AgI更难溶
C	常温下，向饱和溶液中加少量粉末，过滤，向洗净的沉淀中加稀盐酸	有气泡产生	不能说明常温下与的大小关系
D	用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上	试纸变蓝色	浓氨水呈碱性

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（9分）实验室常利用甲醛法测定（NH4）2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4+＋6HCHO===3H＋＋6H2O＋（CH2）6N4H＋[滴定时，1 mol（CH2）6N4H＋与1 mol H＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸．某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ：称取样品1．500 g．
步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀．
步骤Ⅲ：移取25．00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．
（1）根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察______．
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由______色变成_____________________色．
（2）滴定结果如下表所示：

滴定次数	待测溶液的体积/mL	标准溶液的体积
滴定次数	待测溶液的体积/mL	滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25．00	1．02	21．03
2	25．00	2．00	21．99
3	25．00	0．20	20．20

若NaOH标准溶液的浓度为0．101 0 mol/L，则该样品中氮的质量分数为________．

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下列实验操作或事实与预期实验目的或所得结论一致的是( )

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