(8分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH+6HCHO===3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定时,1 mol(CH2)6N4H+与1 mol H+相当,也消耗1 mol OH-],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:步骤Ⅰ 称取样品1.500 g。 步骤Ⅱ 将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。 步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。(1)根据步骤Ⅲ填空: ①用NaOH标准溶液滴定滴定锥形瓶中溶液时,左手控制 式滴定管,右手摇动锥形瓶,眼睛注视______________ _。直到因加入一滴NaOH溶液后,溶液由无色变为红色,并且______________ 为止 ②碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 ③移取25.00 mL样品的滴定管,移取前尖嘴处有气泡,移取后气泡消失,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”) (2)滴定结果如下表所示:
滴定次数
| 待测溶液的体积/mL
| 标准溶液的体积/mL
| 滴定前刻度
| 滴定后刻度
| 第一次
| 25.00
| 1.02
| 20.99
| 第二次
| 25.00
| 2.00
| 22.03
| 第三次
| 25.00
| 0.00
| 22.00
| 若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol/L,则该样品中氮的质量分数为________。 |