（13分）铁是生活中的常见金属，也是高中所学的过渡元素，由于其结构特点，在与其化物质反应时往往表现出不同的价态。某研究性学习小组对铁和硫反应产物中铁的化合价进行

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（13分）铁是生活中的常见金属，也是高中所学的过渡元素，由于其结构特点，在与其化物质反应时往往表现出不同的价态。某研究性学习小组对铁和硫反应产物中铁的化合价进行了探究，并设计了以下实验，其实验的步骤为：

步骤一：将铁粉和硫粉按一定质量比混合，如图所示在氮气环境中，加热后反立即可发生并持续进行，冷却后得到黑色固体。
步骤二：取黑色固体少许，加入浓NaOH溶液并稍稍加热，冷却后过滤，得到黑色滤渣。
在取得黑色滤渣后，同学们经过讨论分析，对其成分提出了各种猜想，其中代表性的为：
猜想一：由于硫和氧是同一主族元素，所以黑色固体的可能是Fe₃S₄
猜想二：硫和氧虽是同一主族元素，但硫的非金属性弱，则黑色固体为FeS
为了验证以上猜想又进行了以下操作：
步骤三：在滤渣中加入已煮沸的稀硫酸。
步骤四：取步骤三所得溶液少许，……。
请回答下列问题：
（1）查阅资料：实验室可以用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠（NaNO₂）饱和溶液混合加热反应得氮气。请写出该反应的离子方程式：                 。
（2）实验中通入氮气的作用                   。
（3）若猜想一正确，则步骤三应该观察到试管内有         出现（填实验现象）。
（4）若猜想二正确，请完成步骤四的实验操作、现象和结论                。
（5）步骤一中铁粉和硫粉的混合粉末中硫要过量些，其原因是                   。
（6）步骤二中加入浓NaOH溶液并稍稍加热的目的是                         。

答案

(1)NH₄⁺ + NO₂^-  N₂↑+2H₂O  (2分)
(2)赶走装置中的空气  (2分)
(3)有白色浑浊出现  (2分)
(4)取步骤三所得溶液少许，滴加KSCN溶液，若溶液不显红色，再向溶液中滴加少量氯水，溶液显红色，证明原溶液中只含有Fe²⁺，则黑色固体中铁的化合价为+2价。(3分)
(5)防止未反应的铁与稀硫酸反应生成Fe²⁺干扰实验 (2分)
(6)除去未反应的硫 (2分)

解析

（1）氮元素发生了归中反应：NH₄⁺ + NO₂^-  N₂↑+2H₂O
（2）防止铁粉或硫粉被氧气氧化
（3）固体溶液产生的铁离子与硫化氢生成硫单质：2Fe^3＋＋H₂S=2Fe^2＋＋S↓＋2H^＋，有淡黄色或乳白色浑浊出现
（4）也就是亚铁离子的检验（FeS＋2H^＋=Fe^2＋＋H₂S↑）：
取步骤三所得溶液少许，滴加KSCN溶液，若溶液不显红色，再向溶液中滴加少量氯水，溶液显红色，证明原溶液中只含有Fe²⁺，则黑色固体中铁的化合价为+2价
（5）在步骤三中固体中加酸，需要通过对Fe²⁺的检验来判定FeS，而铁可以与酸产生Fe²⁺，所以必须使硫粉过量
（6）过量的硫可溶于碱液：3S＋6OH^－=S^2－＋SO₃^2－＋3H₂O