硫酸铝中硫和铝的测定

题目

硫酸铝中硫和铝的测定

答案

铝的EDTA滴定有两种滴定方式
（1）返滴定法（样品中没有其他干扰离子存在,不纯部分不会与EDTA反应）：铝与过量EDTA在PH3.5左右,加热条件下完全反应,然后冷却,调到PH5-6,再用锌（铅）标准溶液滴定剩余EDTA.计量关系
n(EDTA)=n(Zn)+2n(Al2(SO4)3)
如果采用的是此法,结果偏高的可能性有：返滴定时的PH偏低,锌（铅）滴定时终点提前到达；锌（铅）标液的浓度不准,标示值比实际偏低,EDTA浓度不准,标示值比实际偏高；试样中含其他可反应的金属离子,如铁、锌、铅等,按此法测定时,结果必定偏高,此时（一般情况下）,应该采用置换滴定法来测定.
（2）置换滴定法：铝与过量EDTA反应直至锌、铅标液滴定剩余EDTA的步骤都同（1）,此时溶液中EDTA、铝等金属离子（在该条件下能滴定或会干扰的）都恰好生成MY,谁也没有剩余.然后加入氟化铵溶液加热解蔽AlY,在PH5-6条件下用锌（铅）准确滴定释放出的EDTA,体积为V2,前面加入或消耗的EDTA、锌（铅）标液体积、浓度在计算中都没用,只用到V2（记为n(Zn)2）,关系为
n(Zn)2=2(Al2(SO4)3)
按此法测定可以基本消除大多数金属离子的干扰（锡、钛等不能消除）.适用于复杂样品中铝的分析.
如果你测铝是用第二法,结果偏高的原因可能是标液浓度的问题（同前）,滴定时PH值偏低的问题.
另外,硫酸铝中好像含结晶水,这部分结晶水可能会部分脱水,如果是这样,测定时你的结果必定严重偏高.