喹钼柠酮试剂配制

题目

喹钼柠酮试剂配制

答案

首先,在配制喹钼柠酮试剂中应正确掌握丙酮和柠檬酸的用量.在配制喹钼柠酮试剂中,加入丙酮的主要作用是改善沉淀的物理性能,使沉淀的颗粒大、疏松、不黏附杯壁,易于过滤洗涤.实践证明,丙酮的用量可适当减少（但不能低于100毫升）,不能过多.过多了,会使结果偏低；加入柠檬酸的作用是阻止硅形成硅钼酸喹啉黄色沉淀,以消除硅对磷测定的干扰.这主要是由于有柠檬酸存在时,柠檬酸与钼酸盐能生成络合物,此络合物离解出来的钼酸根离子的浓度,只能使磷生成磷钼酸喹啉沉淀,而硅不生成沉淀,从而消除硅的干扰.但柠檬酸量要适当,过多会使沉淀不完全；过少,沉淀的物理性能欠佳.因此,配制时要严格按照操作规程进行.
其次,喹钼柠酮试剂的用量既要足够,又要适当.实践证明：每10毫升喹钼柠酮试剂约可沉淀8毫克五氧化二磷,因此,沉淀时可根据试样中的磷含量适当加入喹钼柠酮试剂,其用量切不可少,以免沉淀不完全,但也不宜太多.喹钼柠酮用量过多,则在过滤、洗涤时,滤液容易出现白色沉淀.虽不影响结果,但也是浪费.
第三,操作中的注意事项.一是沉淀时的温度不能过高,加热不能过猛,以微沸为好,否则结果有偏高现象.在沉淀、过滤、洗涤等过程中,应防止从外界引入酸（如酸雾）或碱,以免影响测定结果.二是生成磷钼酸喹啉沉淀必须在一定的酸度下进行.实践证明,在硝酸浓度为5％~10％（按体积计）的情况下皆可.酸度过低,沉淀不完全；酸度过高,沉淀的物理性能欠佳.