[实验化学] 邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理为:实验过程中的主要步骤如下:步骤1．向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚，5.OmL

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[实验化学]
邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理为:

实验过程中的主要步骤如下:

步骤1．向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚，5.OmL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。
步骤2．缓缓加热到100-110°C，慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液，30-60min内滴完。
步骤3．升温到135-140°C，恒温回流2.5h。
步骤4．将反应液冷却到120°C，直到反应完成
步骤5．将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三口烧瓶，洗液并入烧杯中。
步骤6．冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸
步骤7．用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥
（1）磷酸在实验中的作用是          。
（2）本实验中二甲苯的作用是          。
（3）步骤4中反应完成的标志是          。
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是          。
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是          、          。

答案

（1）催化剂
（2）一是作溶剂，稀释叔丁醇，防止局部浓度过高，生成副产物DTBHQ，二是考虑DTBHQ溶于冷的二甲苯，可除去产品中的DTBHQ
（3）不再有回流液
（4）活性炭
（5）红外光谱仪；熔点测定仪

解析

试题分析：（1）由方程式知，H₃PO₄作催化剂作用。（2）使用二甲苯是为了减少副产物的发生，或是提高产率。（3）当不再出现回流液时，说明反应不再发生。（4）活性炭可以作为脱色剂，去色素。（4）红外光谱可以测定化学键和官能团，熔点测定仪可以确定产物的纯度等。

举一反三

（12分）【化学——化学与技术】
重铬酸钾是工业生产和实验室的重要氧化剂，工业上常用铬铁矿（主要成分为FeO·Cr₂O₃，杂质为SiO₂、Al₂O₃）为原料生产，实验室模拟工业法用铬铁矿制K₂Cr₂O₇的主要工艺如下图。涉及的主要反应是: 6FeO·Cr₂O₃+24NaOH+7KClO₃=12Na₂CrO₄+3Fe₂O₃+7KCl+12H₂O

（1）碱浸前将铬铁矿粉碎的目的是              。
（2）步骤③调节pH后过滤得到的滤渣是            。
（3）操作④中，酸化时，CrO₄^2-转化为Cr₂O₇^2-，写出平衡转化的离子方程式         。
（4）用简要的文字说明操作⑤加入KC1的原因
（5）目前处理酸性Cr₂O₇^2-废水多采用铁氧磁体法。该法是向废水中加入FeSO₄ ·7H₂O将Cr₂O₇^2-还原成Cr³⁺，调节pH，Fe、Cr转化成相当于

（铁氧磁体,罗马数字表示元素价态）的沉淀。处理1mol Cr₂O₇^2-，需加入a mol FeSO₄ • 7H₂O，下列结论正确的是_______。

A．x ="0.5" ,a =8

B．x ="0.5" ,a =" 10"

C．x =" 1.5" ,a =8

D．x =" 1.5" ,a = 10

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有甲酸、乙酸、乙醛、乙酸乙酯、乙醇、溴乙烷6种无色溶液，只用一种试剂就可以将它们一一鉴别出来。这种试剂是（）

A．蒸馏水	B．FeCl₃溶液
C．新制Cu(OH)₂悬浊液	D．NaOH溶液

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（14分）锰锌软磁铁氧体具有高磁导率、低矫顽力和低功率损耗等性能，已广泛应用于电子工业。碳酸锰主要用于制备锰锌软磁铁氧体，而制碳酸锰的原料之一是二氧化锰。某化学研究性学习小组拟从废旧干电池中回收二氧化锰制取碳酸锰。
①将干电池剖切、分选得到黑色混合物（主要成分为MnO₂）洗涤、过滤、烘干。
②将上述固体按固液体积比2:9加入浓盐酸、加热，反应完全后过滤、浓缩。
③向上述溶液中加入Na₂CO₃溶液，边加边搅拌，再过滤即可得到碳酸锰。
(l)在第②步中，将上述固体与浓盐酸混合的目的是　　　　　　　　　　　　　　
（2）有人认为，将第③步中的Na₂CO₃溶液换成NH₄HCO₃溶液，也能达到上述目的，但同时有气体生成。请写出加入NH₄HCO₃溶液时发生的离子反应方程式　　　　　　　　。
（3）查阅文献，发现第③步中，除生成MnCO₃外还有可能生成Mn(OH)₂，已知Mn(OH)₂暴露在空气中时间稍长，易被氧化成褐色的MnO(OH)₂, MnCO₃和MnO(OH)₂受热最终均分解成MnO₂，该小组对上述沉淀的成分提出以下假设，请帮助完成假设：
假设一：全部为MnCO₃；　假设二：全部为Mn(OH)₂；假设三：　　　　　　　
为验证假设二是否正确，该小组进行了以下研究：
①定性研究：请你完成下表中的内容．

实验步骤（不要求写出具体步骤）	预期的实验现象和结论
将所得沉淀过滤、洗涤，

②定量研究：将所得沉淀过滤、洗涤，置于空气中充分氧化后，小心干燥，取22.0g样品，加热，测得固体质量随温度的变化关系如图．根据图中的数据判断假设三成立，理由是　　　

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（13分）一溴乙烷为无色液体，熔点-119．1℃，沸点38．4℃，常用于汽油的乙基化、冷冻剂和麻醉剂。制备一溴乙烷的反应原理为：NaBr+H₂SO₄=HBr↑+NaHSO₄，CH₃CH₂OH+HBr→CH₃CH₂Br+H₂O。实验室可用如下装置制备一溴乙烷：

某学生的实验过程和具体操作可简述如下：

查阅资料可知：
①可能产生的副产物有： CH₃CH₂OCH₂CH₃、CH₂BrCH₂Br、CH₂=CH₂、Br₂、SO₂，其中1,2-二溴乙烷为无色液体，熔点9．3℃，沸点131.4℃。
②油层a用浓硫酸处理可以除掉乙醚、乙醇和水等杂质。
请结合以上信息回答下列问题：
（1）实验过程中锥形瓶置于冰水混合物中的目的是。
（2）水层a中的离子除Na⁺、H⁺、OH^-和Br^-外，还一定含有，检验该离子的方法是。
（3）油层a、b均呈微黄色。该学生猜测油层b除一溴乙烷外还可能含有其它一种或多种副产物，为验证其成分设计了如下的实验操作。

实验步骤	预期现象和结论
步骤1：将油层b转移至中，再加入足量稀 Na₂SO₃溶液充分振荡，静置。
步骤2：取步骤1的水层少量于试管中，加入稀硫酸酸化，再加入适量新制氯水及少量CCl₄，充分振荡，静置。	溶液分层，下层呈橙红色，证明。
步骤3：将步骤1的油层充分洗涤、干燥后装入蒸馏装置中，至温度计升高至45⁰C左右。	馏出蒸汽的温度稳定在38℃左右，不再有蒸汽馏出时，将蒸馏烧瓶中残留液体置于冰水浴中冷却，凝结成白色固体，则证明油层b中含有1,2-二溴乙烷。

（4）该同学在实验过程中加入了10mL乙醇（0.17mol），足量浓硫酸，适量水，以及0.15mol溴化钠，最后蒸馏获得了10.9g一溴乙烷产品。请计算产率（用小数表示，保留二位小数）。

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下列实验操作不能达到预期实验目的的是( )

	实验目的	实验操作
A	鉴别CO₃^2-和 SO₄^2-	分别加入饱和CaCl₂溶液
B	比较Al和Fe的金属活动性	分别加入浓NaOH溶液
C	比较苯酚和乙酸的酸性	分别加入NaHCO₃溶液
D	比较AgCl和AgI的溶解度	向AgCl的饱和液中加少量KI溶液

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