[实验化学] 邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂,其制备原理为:实验过程中的主要步骤如下:步骤1.向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚,5.OmL

[实验化学] 邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂,其制备原理为:实验过程中的主要步骤如下:步骤1.向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚,5.OmL

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[实验化学]
邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂,其制备原理为:

实验过程中的主要步骤如下:

步骤1.向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚,5.OmL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示),启动搅拌器。
步骤2.缓缓加热到100-110°C,慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液,30-60min内滴完。
步骤3.升温到135-140°C,恒温回流2.5h。
步骤4.将反应液冷却到120°C,直到反应完成
步骤5.将反应液倒入烧杯,并用热水洗涤三口烧瓶,洗液并入烧杯中。
步骤6.冷却结晶,抽滤,回收滤液中的二甲苯和磷酸
步骤7.用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥
(1)磷酸在实验中的作用是          
(2)本实验中二甲苯的作用是          
(3)步骤4中反应完成的标志是          
(4)步骤7脱色时,可用的脱色剂是          
(5)对合成得到的产品表征,还需要的主要现代分析仪器是                    
答案
(1)催化剂
(2)一是作溶剂,稀释叔丁醇,防止局部浓度过高,生成副产物DTBHQ,二是考虑DTBHQ溶于冷的二甲苯,可除去产品中的DTBHQ
(3)不再有回流液
(4)活性炭
(5)红外光谱仪;熔点测定仪
解析

试题分析:(1)由方程式知,H3PO4作催化剂作用。(2)使用二甲苯是为了减少副产物的发生,或是提高产率。(3)当不再出现回流液时,说明反应不再发生。(4)活性炭可以作为脱色剂,去色素。(4)红外光谱可以测定化学键和官能团,熔点测定仪可以确定产物的纯度等。
举一反三
(12分)【化学——化学与技术】
重铬酸钾是工业生产和实验室的重要氧化剂,工业上常用铬铁矿(主要成分为FeO·Cr2O3,杂质为SiO2、Al2O3)为原料生产,实验室模拟工业法用铬铁矿制K2Cr2O7的主要工艺如下图。涉及的主要反应是:   6FeO·Cr2O3+24NaOH+7KClO3=12Na2CrO4+3Fe2O3+7KCl+12H2O

(1)碱浸前将铬铁矿粉碎的目的是              
(2)步骤③调节pH后过滤得到的滤渣是            
(3)操作④中,酸化时,CrO42-转化为Cr2O72-,写出平衡转化的离子方程式         
(4)用简要的文字说明操作⑤加入KC1的原因      
(5)目前处理酸性Cr2O72-废水多采用铁氧磁体法。该法是向废水中加入FeSO4 ·7H2O将Cr2O72-还原成Cr3+,调节pH,Fe、Cr转化成相当于(铁氧磁体,罗马数字表示元素价态)的沉淀。处理1mol Cr2O72-,需加入a mol FeSO4 • 7H2O,下列结论正确的是_______。
A.x ="0.5" ,a =8B.x ="0.5" ,a =" 10" C.x =" 1.5" ,a =8D.x =" 1.5" ,a = 10

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有甲酸、乙酸、乙醛、乙酸乙酯、乙醇、溴乙烷6种无色溶液,只用一种试剂就可以将它们一一鉴别出来。这种试剂是                                                   (  )
A.蒸馏水B.FeCl3溶液
C.新制Cu(OH)2悬浊液D.NaOH溶液

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(14分)锰锌软磁铁氧体具有高磁导率、低矫顽力和低功率损耗等性能,已广泛应用于电子工业。碳酸锰主要用于制备锰锌软磁铁氧体,而制碳酸锰的原料之一是二氧化锰。某化学研究性学习小组拟从废旧干电池中回收二氧化锰制取碳酸锰。
①将干电池剖切、分选得到黑色混合物(主要成分为MnO2)洗涤、过滤、烘干。
②将上述固体按固液体积比2:9加入浓盐酸、加热,反应完全后过滤、浓缩。
③向上述溶液中加入Na2CO3溶液,边加边搅拌,再过滤即可得到碳酸锰。
(l)在第②步中,将上述固体与浓盐酸混合的目的是              
(2)有人认为,将第③步中的Na2CO3溶液换成NH4HCO3溶液,也能达到上述目的,但同时有气体生成。请写出加入NH4HCO3溶液时发生的离子反应方程式        
(3)查阅文献,发现第③步中,除生成MnCO3外还有可能生成Mn(OH)2,已知Mn(OH)2暴露在空气中时间稍长,易被氧化成褐色的MnO(OH)2, MnCO3和MnO(OH)2受热最终均分解成MnO2,该小组对上述沉淀的成分提出以下假设,请帮助完成假设:
假设一:全部为MnCO3; 假设二:全部为Mn(OH)2; 假设三:       
为验证假设二是否正确,该小组进行了以下研究:
①定性研究:请你完成下表中的内容.
实验步骤(不要求写出具体步骤)
预期的实验现象和结论
将所得沉淀过滤、洗涤,      
                
                  
                  
                
                
                  
                  
  ②定量研究:将所得沉淀过滤、洗涤,置于空气中充分氧化后,小心干燥,取22.0g样品,加热,测得固体质量随温度的变化关系如图.根据图中的数据判断假设三成立,理由是   
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(13分)一溴乙烷为无色液体,熔点-119.1℃,沸点38.4℃,常用于汽油的乙基化、冷冻剂和麻醉剂。制备一溴乙烷的反应原理为:NaBr+H2SO4=HBr↑+NaHSO4,CH3CH2OH+HBr→CH3CH2Br+H2O。实验室可用如下装置制备一溴乙烷:

某学生的实验过程和具体操作可简述如下:

查阅资料可知:
①可能产生的副产物有: CH3CH2OCH2CH3、CH2BrCH2Br、CH2=CH2、Br2、SO2,其中1,2-二溴乙烷为无色液体,熔点9.3℃,沸点131.4℃。
②油层a用浓硫酸处理可以除掉乙醚、乙醇和水等杂质。
请结合以上信息回答下列问题:
(1)实验过程中锥形瓶置于冰水混合物中的目的是                       
(2)水层a中的离子除Na+、H+、OH-和Br-外,还一定含有           ,检验该离子的方法是                       。
(3)油层a、b均呈微黄色。该学生猜测油层b除一溴乙烷外还可能含有其它一种或多种副产物,为验证其成分设计了如下的实验操作。
实验步骤
预期现象和结论
步骤1:将油层b转移至        中,再加入足量稀 Na2SO3溶液充分振荡,静置。
                          
步骤2:取步骤1的水层少量于试管中,加入稀硫酸酸化,再加入适量新制氯水及少量CCl4,充分振荡,静置。
溶液分层,下层呈橙红色,证明     
步骤3:将步骤1的油层充分洗涤、干燥后装入蒸馏装置中,       至温度计升高至450C左右。
馏出蒸汽的温度稳定在38℃左右,不再有蒸汽馏出时,将蒸馏烧瓶中残留液体置于冰水浴中冷却,凝结成白色固体,则证明油层b中含有1,2-二溴乙烷。
(4)该同学在实验过程中加入了10mL乙醇(0.17mol),足量浓硫酸,适量水,以及0.15mol溴化钠,最后蒸馏获得了10.9g一溴乙烷产品。请计算产率       (用小数表示,保留二位小数)。
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下列实验操作不能达到预期实验目的的是(    )
 
实验目的
实验操作
A
鉴别CO32-和 SO42-
分别加入饱和CaCl2溶液
B
比较Al和Fe的金属活动性
分别加入浓NaOH溶液
C
比较苯酚和乙酸的酸性
分别加入NaHCO3溶液
D
比较AgCl和AgI的溶解度
向AgCl的饱和液中加少量KI溶液

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