肉桂酸用途广泛,常被用作食品保鲜剂、食品添加剂、有机合成中间体等。其一种合成原理如下:【实验步骤】①向A中依次加入沸石、一定比例的苯甲醛、乙酸酐及少许碳酸钾。②
题型:不详难度:来源:
肉桂酸用途广泛,常被用作食品保鲜剂、食品添加剂、有机合成中间体等。其一种合成原理如下:
【实验步骤】 ①向A中依次加入沸石、一定比例的苯甲醛、乙酸酐及少许碳酸钾。 ②控制温度1500C~1700C,使其充分反应。 ③向冷却后的三口瓶内加入饱和碳酸钠溶液,调节pH至9~10。 ④如装置B所示,用水蒸气蒸馏,除去未反应的苯甲醛。 ⑤加入活性炭,充分振荡并煮沸脱色。
⑥…… (1)装置A中冷凝管由 端(填“a”或“b”)通入冷凝水。 (2)步骤③中加入饱和碳酸钠溶液将肉桂酸、醋酸转化为肉桂酸钠和醋酸钠的原因: 。 (3)装置B在进行水蒸气蒸馏之前,需进行的操作为 ,玻璃管的作用为 。 (4)当观察到冷凝管中 ,说明水蒸气蒸馏结束。 (5)步骤⑥通过以下操作分离、提纯得较纯净的肉桂酸(难溶于水),其正确的操作顺序是 (填字母)。 a.重结晶 b.冷却、抽滤,水洗晶体 c.加入浓盐酸调节pH=3 d.静置,趁热过滤得肉桂酸钠溶液 |
答案
(1)a (2)有利于除去产物中的苯甲醛 (3)检验装置气密性 平衡气压,检查装置是否阻塞 (4)液体变为无色透明 (5)dcba |
解析
试题分析:一般冷凝管中水流是下进上出,即从a进b出;(2)把沸点低的有机物转化为沸点高的有机盐,然后蒸馏除去苯甲醛杂质;(3)装置通气体前需检验装置的气密性;玻璃管的作用是当容器中压强过大时水进入玻璃管,压强低时水再次进入容器,所以该管的作用是平衡压强,同时能检查装置是否堵塞;(4)当苯甲醛蒸馏完全,冷凝管中冷凝的为水,为无色透明;(5)脱色后要过滤出活性炭得到其盐溶液,再加酸酸化得到肉桂酸晶体沉淀,冷却过滤洗涤,若纯度不高,可以重结晶提出,所以顺序为dcba。 |
举一反三
芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强烈氧化时,最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:
反应试剂、产物的物理常数:
名称
| 相对分子质量
| 性状
| 熔点
| 沸点
| 密度
| 溶解度
| 水
| 乙醇
| 乙醚
| 甲苯
| 92
| 无色液体易燃易挥发
| -95
| 110.6
| 0.8669
| 不溶
| ∞
| ∞
| 苯甲酸
| 122
| 白色片状或针状晶体
| 122.4
| 248
| 1.2659
| 微溶
| 易溶
| 易溶
| 主要实验装置和流程如下:
图1回流搅拌装置 图2抽滤装置 实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中,在100℃时,反应一段时间,再停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
(1)仪器K的名称为 。无色液体A的结构简式为 。操作Ⅱ为 。 如果滤液呈紫色,要先加亚硫酸氢钾,然后再加入浓盐酸酸化,加亚硫酸氢钾的目的是 。 (3)下列关于仪器的组装或者使用正确的是 。 A.抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀 B.安装电动搅拌器时,搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触 C.抽滤结束后,为防止倒吸,应先关闭水龙头,再断开真空系统与过滤系统的连接 D.冷凝管中水的流向是下进上出 (4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入 ,分液,水层再加入 ,然后抽滤,干燥即可得到苯甲酸。 (5)纯度测定:称取1.220g产品,配成100ml溶液,取其中25.00ml溶液,进行滴定,消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为 。 |
关于下列各装置图的叙述中,错误的是( )
A.装置①用来电解饱和食盐水,c电极产生的气体能使湿润的淀粉KI试纸变蓝 | B.装置②可用于收集H2、NH3、Cl2、HCl、NO2 | C.装置③中X为苯,可用于吸收氨气或氯气 | D.装置④可用于干燥、收集氨气,并吸收多余的氨气 |
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如图所示a、b、c、d分别是几种常见漏斗的上部,A、B、C、D是实际操作中各漏斗的下部插入容器中的示意图,请指出A、B、C、D分别与a、b、c、d相匹配的组合,及其组合后装置在实验中的应用,例如:C和a组合,用于制取气体。
① A与____组合,用于____________________, ② B与____组合,用于____________________, ③ B与____组合,用于____________________, ④ D与____组合,用于____________________。 |
下列物质的检验,其结论一定正确的是( )A.某溶液中加入BaCl2溶液,产生白色沉淀,加入HNO3后,沉淀不溶解,则该溶液中一定含有SO42- | B.某溶液中加入盐酸能产生使澄清石灰水变浑浊的气体,则该溶液中至少有SO32-和CO32-中的一种 | C.取少量Na2SO3样品于试管中加水溶解后加入盐酸有气体产生,再加入BaCl2溶液有白色沉淀产生,说明Na2SO3样品已部分被氧化 | D.能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝的一定是Cl2 |
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下列除去杂质的方法正确的是( )
| 物质(杂质)
| 除杂方法
| A
| Cl2(HCl)
| 将气体通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶
| B
| CO2(HCl)
| 将气体通过盛有饱和Na2CO3溶液的洗气瓶
| C
| 氢氧化铁胶体 (FeCl3)
| 将混合物直接过滤
| D
| SiO2 (CaCO3)
| 加入盐酸后过滤
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