利用硫酸渣(主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3、MgO等杂质)制备氧化铁的工艺流程如下:(1)“酸浸”中硫酸要适当过量,目的是:①提高铁的浸出率;②____
题型:不详难度:来源:
利用硫酸渣(主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3、MgO等杂质)制备氧化铁的工艺流程如下:
(1)“酸浸”中硫酸要适当过量,目的是:①提高铁的浸出率;②________。 (2)“还原”是将Fe3+转化为Fe2+,同时FeS2被氧化为SO42—,该反应的离子方程式为________________________________________________________________________。 (3)为测定“酸浸”步骤后溶液中Fe3+的量以控制加入FeS2的量。实验步骤为:准确量取一定体积的酸浸后的溶液于锥形瓶中,加入稀盐酸、稍过量SnCl2,再加HgCl2除去过量的SnCl2,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定,有关反应的化学方程式如下: 2Fe3++Sn2++6Cl-=2Fe2++SnCl62— Sn2++4Cl-+2HgCl2=SnCl62—+Hg2Cl2↓ 6Fe2++Cr2O72—+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O ①若SnCl2不足量,则测定的Fe3+量________(填“偏高”、“偏低”或“不变”,下同); ②若不加HgCl2,则测定的Fe3+量________。 (4)①可选用________(填试剂)检验滤液中含有Fe3+。产生Fe3+的原因是________________________________________________________________________(用离子方程式表示)。 ②已知部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表:
沉淀物
| Fe(OH)3
| Al(OH)3
| Fe(OH)2
| Mg(OH)2
| Mn(OH)2
| 开始沉淀
| 2.7
| 3.8
| 7.5
| 9.4
| 8.3
| 完全沉淀
| 3.2
| 5.2
| 9.7
| 12.4
| 9.8
| 实验可选用的试剂有:稀硝酸、Ba(NO3)2溶液、酸性KMnO4溶液、NaOH溶液,要求制备过程中不产生有毒气体。 请完成由“过滤”后的溶液模拟制备氧化铁的实验步骤: a.氧化:________________________________________________________; b.沉淀:__________________________________________________________; c.分离,洗涤; d.烘干,研磨。 |
答案
(1)抑制Fe3+的水解 (2)14Fe3++FeS2+8H2O=15Fe2++2SO42—+16H+ (3)①偏低 ②偏高 (4)①KSCN(或OH) 4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O ②a.向溶液中加入过量的酸性高锰酸钾溶液,搅拌 b.滴加NaOH溶液,调节溶液pH为3.2~3.8 |
解析
(1)Fe3+的水解方程式为Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+,酸过量,抑制Fe3+的水解。(2)根据题给信息,写出反应物和生成物,因为在酸性环境下反应,则介质为H2O和H+,根据电子得失守恒和离子所带电荷守恒可以写出离子方程式。(3)①SnCl2不足,Fe3+没有完全反应,生成的Fe2+偏少,则消耗的K2Cr2O7标准溶液体积偏小,则测定的Fe3+量偏低;②若不加HgCl2,过量的Sn2+也能够被K2Cr2O7氧化,则消耗的K2Cr2O7标准溶液体积偏高,则测定的Fe3+量偏高。(4)①Fe3+与KSCN的络合反应或者Fe3+与OH的显色反应均可以用于鉴别。产生Fe3+的原因是Fe2+被空气中的氧气氧化。②“过滤”后的溶液中有Fe2+、Al3+、Mg2+以及少量Fe3+,首先将Fe2+完全氧化为Fe3+,然后控制pH,只使Fe(OH)3沉淀,从表格数据可以分析,控制pH为3.2~3.8。 |
举一反三
阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得。其制备原理如下:
阿司匹林(乙酰水杨酸)的钠盐易溶于水。阿司匹林可按如下步骤制取和纯化:
步骤1:在干燥的50 mL圆底烧瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡使水杨酸全部溶解。 步骤2:按图所示装置装配好仪器,通水,在水浴上加热回流5~10 min,控制水浴温度在85~90 ℃。 步骤3:反应结束后,取下反应瓶,冷却,再放入冰水中冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤2~3次,继续抽滤得粗产物。 步骤4:将粗产物转移至150 mL烧杯中,在搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液,充分搅拌,然后过滤。 步骤5:将滤液倒入10 mL 4 mol·L-1盐酸,搅拌,将烧杯置于冰浴中冷却,使结晶完全。抽滤,再用冷水洗涤2~3次。 (1)步骤1浓硫酸的作用可能是________。 (2)步骤2中,冷凝管通水,水应从________口进(填“a”或“b”)。 (3)步骤3抽滤时,有时滤纸会穿孔,避免滤纸穿孔的措施是______________________________________________________________。 (4)步骤4发生主要反应的化学方程式为_____________________;过滤得到的固体为________。 (5)取几粒步骤5获得的晶体加入盛有5 mL水的试管中,加入1~2滴1%三氯化铁溶液,发现溶液变紫色,可采用________方法,进一步纯化晶体。 |
苯乙醚是一种无色油状液体,熔点-30 ℃,沸点 172 ℃,不溶于水,易溶于醇和醚,广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为:
主要实验步骤如下: (Ⅰ)合成:在烧瓶中(装置如图)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水,开动搅拌器,使固体全部溶解,加热反应器控制温度80~90 ℃之间,并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸点38.4 ℃),大约40 min滴加完毕,继续搅拌1 h,冷却至室温。
(Ⅱ)分离与提纯。 ①加入适量的水(10~15 mL)使固体完全溶解,将液体转入分液漏斗中,分出水相; ②水相用8 mL乙醚萃取一次,与有机相合并; ③有机相用等体积饱和食盐水洗两次,分出水相,再将水相用6 mL乙醚萃取一次,与有机相合并; ④有机相用无水氯化钙干燥; ⑤先用水浴蒸出乙醚,然后常压蒸馏,收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚; ⑥称量产品质量3.69 g。 回答下列问题: (1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液,其优点是_______________________。 (2)合成时,开动搅拌器的目的是_______________________________。 (3)控制温度80~90 ℃可采用的方法是________________,两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。 (4)蒸馏时最后温度稳定在148 ℃左右,其原因是_________________ _______________________________________________________。 (5)本次产率为12.4%,产率偏低的原因可能有__________________________ ______________________________________________。 |
对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂、浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在CCl4溶液中,加入乙酸酐(有脱水作用),45 ℃反应1 h。反应结束后,过滤,滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性,再经分离提纯得到对硝基甲苯。 (1)上述实验中过滤的目的是_____________________________________。 (2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后,有机层处于________层(填“上”或“下”);放液时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还有_________________________________________________________。 (3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
催化剂
|
| 硝化产物中各种异构体质量分数(%)
| 总产率(%)
| 对硝基甲苯
| 邻硝基甲苯
| 间硝基甲苯
| 浓H2SO4
| 1.0
| 35.6
| 60.2
| 4.2
| 98.0
| 1.2
| 36.5
| 59.5
| 4.0
| 99.8
| NaHSO4
| 0.15
| 44.6
| 55.1
| 0.3
| 98.9
| 0.25
| 46.3
| 52.8
| 0.9
| 99.9
| 0.32
| 47.9
| 51.8
| 0.3
| 99.9
| 0.36
| 45.2
| 54.2
| 0.6
| 99.9
| ①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时,催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。 ②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知,甲苯硝化反应的特点是_________________________________________________________。 ③与浓硫酸催化甲苯硝化相比,NaHSO4催化甲苯硝化的优点有________________、________________。 |
硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体,易溶于水,不溶于酒精,在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都要小。实验室中常以废铁屑为原料来制备,其步骤如下:
图1 步骤1:铁屑的处理。将废铁屑放入热的碳酸钠溶液中浸泡几分钟后,用图1所示方法分离出固体并洗涤、干燥。 步骤2:FeSO4溶液的制备。将处理好的铁屑放入锥形瓶,加入过量的3 mol· L-1H2SO4溶液,加热至充分反应为止。趁热过滤(如图2所示),收集滤液和洗涤液。
图2 步骤3:硫酸亚铁铵的制备。向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液,经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤后得到硫酸亚铁铵晶体。 请回答下列问题: (1)步骤1中图1分离方法称为________法。 (2)步骤2中有一处明显不合理的是___________________________________。 趁热过滤的理由是________________________________________________。 (3)步骤3加热浓缩过程中,当________时停止加热。用无水乙醇洗涤晶体的原因是______________________________________________________________。 (4)FeSO4·7H2O在潮湿的空气中易被氧化成Fe(OH)SO4·3H2O,写出该反应的化学方程式________________________________________________________。 |
由正丁醇(用nC4H9OH表示)制备正溴丁烷(沸点:101.6 ℃)的反应如下:nC4H9OH+NaBr+H2SO4―→nC4H9Br+NaHSO4+H2O 副反应:nC4H9OHCH3CH2CHCH2↑+H2O 2nC4H9OH(nC4H9)2O+H2O 3H2SO4(浓)+2NaBr(固)=2NaHSO4+Br2↑+SO2↑+2H2O 已知反应物及其用量:固体NaBr 0.24 mol,nC4H9OH 0.20 mol,浓H2SO4 29 mL,H2O 20 mL。 制备过程经历如下五个步骤,试回答下列问题: (1)投料:在圆底烧瓶中加入20 mL水,再慢慢加入29 mL浓硫酸,混合均匀并冷却至室温后,再依次加入0.20 mol正丁醇(约18 mL)和0.24 mol溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。 ①冷却至室温后再加正丁醇和溴化钠的目的是________。A.减少HBr的挥发 | B.防止正丁醇的挥发 | C.防止溴化钠被氧化 | D.防止温度过高导致炭化结焦 | ②本反应中硫酸与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸的用量和浓度过大都对本制备不利的主要原因是 _____________________________________________________。 (2)加热回流:反应装置选择Ⅱ而不选择Ⅰ的原因是_________________。在反应装置中冷凝水应该从________(填“A”或“B”)端进水。
(3)分离粗产物:反应结束待反应液冷却后,用直形冷凝管换下球形冷凝管,将其变为蒸馏装置进行蒸馏,得到的粗产物中除主产品外,还含下列选项中的________。 ①C4H9OH ②SO2 ③(C4H9)2O ④Br2 ⑤NaHSO4 ⑥H2O ⑦H2SO4 (4)洗涤粗产物:将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤后,分液得有机层。如果不能判断哪层是有机层,可以用_______________方法来判断。对有机层,进行洗涤除杂、除水后可得到粗产品。 (5)收集产物:将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集99~103 ℃的馏分。要证明最终产物是nC4H9Br,方法是_____________________________ ___________________________________________。 |
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