苯乙醚是一种无色油状液体,熔点-30 ℃,沸点 172 ℃,不溶于水,易溶于醇和醚,广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为:主要实验步骤如下
题型:不详难度:来源:
苯乙醚是一种无色油状液体,熔点-30 ℃,沸点 172 ℃,不溶于水,易溶于醇和醚,广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为:
主要实验步骤如下: (Ⅰ)合成:在烧瓶中(装置如图)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水,开动搅拌器,使固体全部溶解,加热反应器控制温度80~90 ℃之间,并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸点38.4 ℃),大约40 min滴加完毕,继续搅拌1 h,冷却至室温。
(Ⅱ)分离与提纯。 ①加入适量的水(10~15 mL)使固体完全溶解,将液体转入分液漏斗中,分出水相; ②水相用8 mL乙醚萃取一次,与有机相合并; ③有机相用等体积饱和食盐水洗两次,分出水相,再将水相用6 mL乙醚萃取一次,与有机相合并; ④有机相用无水氯化钙干燥; ⑤先用水浴蒸出乙醚,然后常压蒸馏,收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚; ⑥称量产品质量3.69 g。 回答下列问题: (1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液,其优点是_______________________。 (2)合成时,开动搅拌器的目的是_______________________________。 (3)控制温度80~90 ℃可采用的方法是________________,两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。 (4)蒸馏时最后温度稳定在148 ℃左右,其原因是_________________ _______________________________________________________。 (5)本次产率为12.4%,产率偏低的原因可能有__________________________ ______________________________________________。 |
答案
(1)使三颈烧瓶内压强与漏斗中的压强相等,便于液体顺利滴下 (2)加快溶解速率 (3)80~90 ℃的水浴加热 将溶解在水相中的苯乙醚萃取到乙醚层中,减少损失 (4)可能混杂了水、苯酚、溴乙烷等杂质,降低了沸点 (5)①刚开始时滴液时控制的速率不当,溴乙烷呈气态,导致反应不完全;②分液时,油层在下层,水相在上层,难以分离,损失较多 |
解析
(1)这是一种恒压漏斗,有利于液体顺利滴出。(2)搅拌的目的是加快溶解或反应速率。(3)100 ℃以下均匀加热的方式是水浴加热;多次萃取的目的是减少损失。(4)杂质增多,沸点降低。(5)要从反应物损失、没充分反应、发生副反应及后续操作中出现的失误等进行分析并回答。 |
举一反三
对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂、浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在CCl4溶液中,加入乙酸酐(有脱水作用),45 ℃反应1 h。反应结束后,过滤,滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性,再经分离提纯得到对硝基甲苯。 (1)上述实验中过滤的目的是_____________________________________。 (2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后,有机层处于________层(填“上”或“下”);放液时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还有_________________________________________________________。 (3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
催化剂
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| 硝化产物中各种异构体质量分数(%)
| 总产率(%)
| 对硝基甲苯
| 邻硝基甲苯
| 间硝基甲苯
| 浓H2SO4
| 1.0
| 35.6
| 60.2
| 4.2
| 98.0
| 1.2
| 36.5
| 59.5
| 4.0
| 99.8
| NaHSO4
| 0.15
| 44.6
| 55.1
| 0.3
| 98.9
| 0.25
| 46.3
| 52.8
| 0.9
| 99.9
| 0.32
| 47.9
| 51.8
| 0.3
| 99.9
| 0.36
| 45.2
| 54.2
| 0.6
| 99.9
| ①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时,催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。 ②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知,甲苯硝化反应的特点是_________________________________________________________。 ③与浓硫酸催化甲苯硝化相比,NaHSO4催化甲苯硝化的优点有________________、________________。 |
硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体,易溶于水,不溶于酒精,在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都要小。实验室中常以废铁屑为原料来制备,其步骤如下:
图1 步骤1:铁屑的处理。将废铁屑放入热的碳酸钠溶液中浸泡几分钟后,用图1所示方法分离出固体并洗涤、干燥。 步骤2:FeSO4溶液的制备。将处理好的铁屑放入锥形瓶,加入过量的3 mol· L-1H2SO4溶液,加热至充分反应为止。趁热过滤(如图2所示),收集滤液和洗涤液。
图2 步骤3:硫酸亚铁铵的制备。向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液,经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤后得到硫酸亚铁铵晶体。 请回答下列问题: (1)步骤1中图1分离方法称为________法。 (2)步骤2中有一处明显不合理的是___________________________________。 趁热过滤的理由是________________________________________________。 (3)步骤3加热浓缩过程中,当________时停止加热。用无水乙醇洗涤晶体的原因是______________________________________________________________。 (4)FeSO4·7H2O在潮湿的空气中易被氧化成Fe(OH)SO4·3H2O,写出该反应的化学方程式________________________________________________________。 |
由正丁醇(用nC4H9OH表示)制备正溴丁烷(沸点:101.6 ℃)的反应如下:nC4H9OH+NaBr+H2SO4―→nC4H9Br+NaHSO4+H2O 副反应:nC4H9OHCH3CH2CHCH2↑+H2O 2nC4H9OH(nC4H9)2O+H2O 3H2SO4(浓)+2NaBr(固)=2NaHSO4+Br2↑+SO2↑+2H2O 已知反应物及其用量:固体NaBr 0.24 mol,nC4H9OH 0.20 mol,浓H2SO4 29 mL,H2O 20 mL。 制备过程经历如下五个步骤,试回答下列问题: (1)投料:在圆底烧瓶中加入20 mL水,再慢慢加入29 mL浓硫酸,混合均匀并冷却至室温后,再依次加入0.20 mol正丁醇(约18 mL)和0.24 mol溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。 ①冷却至室温后再加正丁醇和溴化钠的目的是________。A.减少HBr的挥发 | B.防止正丁醇的挥发 | C.防止溴化钠被氧化 | D.防止温度过高导致炭化结焦 | ②本反应中硫酸与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸的用量和浓度过大都对本制备不利的主要原因是 _____________________________________________________。 (2)加热回流:反应装置选择Ⅱ而不选择Ⅰ的原因是_________________。在反应装置中冷凝水应该从________(填“A”或“B”)端进水。
(3)分离粗产物:反应结束待反应液冷却后,用直形冷凝管换下球形冷凝管,将其变为蒸馏装置进行蒸馏,得到的粗产物中除主产品外,还含下列选项中的________。 ①C4H9OH ②SO2 ③(C4H9)2O ④Br2 ⑤NaHSO4 ⑥H2O ⑦H2SO4 (4)洗涤粗产物:将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤后,分液得有机层。如果不能判断哪层是有机层,可以用_______________方法来判断。对有机层,进行洗涤除杂、除水后可得到粗产品。 (5)收集产物:将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集99~103 ℃的馏分。要证明最终产物是nC4H9Br,方法是_____________________________ ___________________________________________。 |
某澄清溶液可能含有K+、Al3+、Mg2+、NH4+、Fe2+、SO42-、CO32-中的一种或几种,为确定其成分,进行如下实验:①取部分溶液,逐滴滴入用HCl酸化的BaCl2溶液,只产生白色沉淀;②另取部分溶液,缓慢加入足量的Na2O2固体并加热,产生无色无味的气体,同时产生白色沉淀后白色沉淀部分溶解。下列推断正确的是A.肯定有Al3+、SO42-,可能有K+、NH4+ | B.肯定无NH4+、Mg2+、CO32-,可能有Fe2+ | C.原溶液一定是明矾和MgSO4的混合溶液 | D.肯定有Mg2+,K+只能通过焰色反应才能确定 |
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氯化铵简称“氯铵”,又称卤砂,为无色晶体或白色结晶性粉末,易溶于水中,在工农业生产中用途广泛。以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠,工艺流程如下:
氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如图所示。回答下列问题:
(1)实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有 、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。 (2)实验过程中趁热过滤的目的是 。 (3)写出“蒸发浓缩”时发生的化学方程式: 。 (4)某研究性学习小组为测定该NH4Cl产品中氮的含量,设计了如图装置,并进行了讨论。
甲同学:根据此实验测得的数据,计算的NH4Cl产品的含氮量可能偏高,因为实验装置中存在一个明显缺陷是: ____ 。 乙同学:实验过程中,往烧瓶中加入的浓氢氧化钠溶液的离子反应方程式为 ,反应过程中NaOH一定要足量并充分加热,原因是 。 用改进后的实验装置重新进行实验,称取13.0gNH4Cl产品,测得实验后B装置增重3.4g。则该化肥含氮量为 。 |
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