苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：物质熔点/℃沸点/℃密度/g·c

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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：

甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：

物质	熔点/℃	沸点/℃	密度/g·cm^-3	在水中溶解性
甲苯	－95	110.6	0.8669	难溶
苯甲酸钾	121.5～123.5			易溶
苯甲酸	122.4	248	1.2659	微溶

（1）将步骤①得到混合物加少量水，分离有机相和水相。有机相在   （填“上”或“下”）层；实验操作的名称是   。
（2）步骤②用浓盐酸酸化的目的是   。
（3）减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有   、   （填仪器名称）。
（4）已知温度越低苯甲酸的溶解度越小，但为了得到更多的苯甲酸晶体，重结晶时并非温度越低越好，理由是   。
（5）重结晶时需要趁热过滤，目的是   。

答案

（1）上（1分）分液（1分）
（2）使苯甲酸析出（2分）
（3）吸滤瓶（2分）布氏漏斗（2分）
（4）其它杂质也有可能析出（2分）
（5）为了减少苯甲酸的损失（2分）

解析

试题分析：（1）烃的密度比水小，浮在上层，利用分液进行分离；（2）用浓盐酸酸化有两个作用：把苯甲酸钾转化为苯甲酸，同时降低苯甲酸的溶解度，利于其析出；（4）温度过低，溶液中溶解的其他杂质也可能析出，造成产品不纯；重结晶时需要趁热过滤除去杂质，减少苯甲酸的损失。

举一反三

下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是

选项	实验操作	实验现象	结论
A	向某溶液中加入盐酸酸化的BaCl₂溶液	生成白色沉淀	该溶液中一定含有SO₄^2—
B	将少量的溴水滴入FeCl₂、NaI的混合溶液中，再滴加CCl₄，振荡、静置，向上层溶液中滴加KSCN溶液。再向上层溶液中滴加溴水	实验现象1：上层溶液不变红，下层溶液紫红色实验现象2：上层溶液变红	氧化性：Br₂＞Fe³⁺＞I₂
C	取久置的Na₂O₂粉末，向其中滴加过量的盐酸	产生无色气体	Na₂O₂没有变质
D	BaSO₄固体加入饱和Na₂CO₃溶液中，过滤，向滤渣中加入盐酸	有气体生成	K_sp(BaCO₃)＜K_sp(BaSO₄)

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CaCl₂常用于冬季道路除雪，建筑工业的防冻等，实验室常用作干燥剂。工业上常用大理石（含有少量Al³⁺、Fe²⁺、Fe³⁺等杂质）来制备。下图为实验室模拟其工艺流程：

已知：常温下，溶液中的Fe³⁺、Al³⁺、Fe²⁺以氢氧化物形式完全沉淀的pH分别为：3.7，4，9.7。
（1）反应Ⅰ中，需将大理石粉碎、搅拌，同时适当加热，其目的是：        。写出反应Ⅰ中主要反应的离子方程式：       。
（2）上述使用盐酸的浓度为10%，若用37%的浓盐酸来配制500mL的此盐酸所需的玻璃仪器有：玻璃杯、量筒、烧杯、胶头滴管、       。
（3）反应Ⅱ中的离子方程式：             。
（4）反应Ⅲ中必须控制加入Ca(OH)₂的量，使溶液的pH约为8.0，此时沉淀a的成分为：     ，若pH过大，则可能发生副反应的离子方程式：                。

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无水AlCl₃可用作有机合成的催化剂、食品膨松剂等。工业上由铝土矿（主要成分是A1₂O₃和Fe₂O₃）和石油焦（主要成分是C）按下图所示流程进行一系列反应来制备无水AlCl₃。

（1）氯化铝在加热条件下易升华，气态氯化铝的化学式为Al₂Cl₆，每种元素的原子最外层均达到8电子稳定结构，则AlCl₃是：   晶体，其结构式为：   。
（2）氯化炉中Al₂O₃、Cl₂和C反应的化学方程式是        。
（3）冷却器排出的尾气中含有大量CO和少量Cl₂，需用Na₂SO₃溶液除去Cl₂，此反应的离子方程式为：            。
（4）升华器中主要含有AlCl₃和FeCl₃，需加入少量Al，其作用是：   。
（5）AlCl₃产品中Fe元素含量直接影响其品质，为测定产品中Fe元素的含量，现称取16.25g无水AlCl₃产品，溶于过量的NaOH溶液，过滤出沉淀物，沉淀物经洗涤、灼烧、冷却、称重残留固体质量为0.32g。则产品中Fe元素的含量为：   。

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易溶于水的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O可用于摄影和蓝色印刷。以铁屑为原料的制备流程如下：

请回答下列问题：
（1）铁屑中常含硫元素，加稀硫酸时会产生有毒的H₂S气体，可用氢氧化钠溶液吸收，下列吸收装置正确的是。

（2）制得的FeSO₄溶液中需加入少量的H₂SO₄酸化，目的是。若要从溶液中得到绿矾FeSO₄·7H₂O，必须进行的实验操作是（按顺序填写）。
a．过滤洗涤 b．蒸发浓缩 c．冷却结晶 d．灼烧 e．干燥
（3）该晶体盐在110℃可完全失去结晶水，继续升高温度可发生分解反应。
①分解得到的气体产物用如下装置进行实验

装置检查气密性后，先通一段时间N₂，其目的为。结束实验时先熄灭酒精灯再通入N₂至常温，其目的为。实验过程中观察到B、F中澄清石灰水都变浑浊，E中有红色固体生成，则气体产物是。
②分解得到的固体产物含有K₂CO₃、FeO、Fe，加水溶解、过滤、洗涤、干燥，得到含铁样品。现设计下列三种实验方案对该样品进行物质含量测定。
【甲】a g样品

溶液

得固体b g
【乙】a g样品

量气测得气体体积V_a mL
【丙】a g样品

250 mL溶液

三次平均消耗0.1 mol·L^－1酸性KMnO₄溶液V_b mL你认为以上方案中无法确定样品的组成，理由是。

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通过沉淀－氧化法处理含铬废水，减少废液排放对环境的污染，同时回收
K₂Cr₂O₇。实验室对含铬废液（含有Cr³⁺、Fe³⁺、K⁺、SO₄²^－、NO₃^－和少量Cr₂O₇²^－）回收与再利用工艺如下：

已知：①Cr(OH)₃+OH^－=CrO₂^－+2H₂O；
②2CrO₂^－+3H₂O₂+2OH^－=2CrO₄²^－+4H₂O；
③H₂O₂在酸性条件下具有还原性，能将+6价Cr还原为+3价Cr。
（1）实验中所用KOH浓度为6 mol·L^－1，现用KOH固体配制250mL 6 mol·L^－1的KOH溶液，除烧杯、玻璃棒外，还必需用到的玻璃仪器有   。
（2）由于含铬废液中含有少量的K₂Cr₂O₇，抽滤时可用   代替布氏漏斗；抽滤过程
中要及时观察吸滤瓶内液面高度，当快达到支管口位置时应进行的操作为   。
（3）滤液Ⅰ酸化前，进行加热的目的是   。冰浴、过滤后，应用少量冷水洗涤K₂Cr₂O₇，其目的是   。
（4）下表是相关物质的溶解度数据：

物质	0℃	20℃	40℃	60℃	80℃	100℃
KCl	28.0	34.2	40.1	45.8	51.3	56.3
K₂SO₄	7.4	11.1	14.8	18.2	21.4	24.1
K₂Cr₂O₇	4.7	12.3	26.3	45.6	73.0	102.0
KNO₃	13.9	31.6	61.3	106	167	246.0

根据溶解度数据，操作Ⅰ具体操作步骤为①   、②   。
（5）称取产品重铬酸钾试样2.000g配成250mL溶液，取出25.00mL于锥形瓶中，加入10mL 2 mol·L^－1H₂SO₄和足量碘化钠（铬的还原产物为Cr³⁺），放于暗处5min，然后加入100mL水，加入3mL淀粉指示剂，用0.1200 mol·L^－1Na₂S₂O₃标准溶液滴定（I₂+2S₂O₃²^－=2I^－+S₄O₆²^－）。
①若实验中共用去Na₂S₂O₃标准溶液30.00mL，所得产品的中重铬酸钾的纯度为       （设整个过程中其它杂质不参与反应）。
②若滴定管在使用前未用Na₂S₂O₃标准溶液润洗，测得的重铬酸钾的纯度将：       （填“偏高”、“偏低”或“不变”）。

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