B． [实验化学] 次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次

题型：不详难度：来源：

B． [实验化学]
次硫酸氢钠甲醛(NaHSO₂·HCHO·2H₂O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na₂SO₃、SO₂、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：
步骤1：在烧瓶中(装置如图所示) 加入一定量Na₂SO₃和水，搅拌溶解，缓慢通入SO₂，至溶液pH 约为4，制得NaHSO₃溶液。步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80 ~ 90益下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。

(1)装置B 的烧杯中应加入的溶液是                     。
(2)①步骤2 中，反应生成的Zn(OH)₂会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是
    。②冷凝管中回流的主要物质除H₂O 外还有                     (填化学式)。
(3)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有            、            (填仪器名称)。②滤渣的主要成分有               、             (填化学式)。
(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120益以上发生分解。步骤3 中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是                     。

答案

解析

（1）装置B用来吸收剩余的SO₂尾气，应该用NaOH溶液吸收。（2）①防止Zn(OH)₂附着在锌粉的表面可用快速搅拌的方法。②反应物中的甲醛沸点较低，具有挥发性，会在冷凝管中冷却。（3）抽滤装置还包含布氏漏斗和吸滤瓶。滤渣中含有生成的Zn(OH)₂以及部分未反应的锌。（4）由题意知，次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，真空蒸发的目的是防止其被空气中的氧气氧化。
【考点定位】化学实验模块

举一反三

[14分]实验室制备苯乙酮的化学方程式为：

制备过程中还有

等副反应。
主要实验装置和步骤如下：

（I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl₃和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
（Ⅱ）分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层
②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：
（1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________。
（2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。
（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。

A．反应太剧烈

B．液体太多搅不动

C．反应变缓慢

D．副产物增多

（4）分离和提纯操作②的目的是__________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是___________________________________。
（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先________________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。

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实验室制取下列气体的实验正确的是

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某兴趣小组为探究氮的化合物的性质，设计了如图所示实验装置，A为气体发生装置。

按上图连接好各仪器，检查装置气密性后，先将C处铂丝网加热至红热，再将A处产生的无色气体通过后面装置。片刻后可观察到F中铜片慢慢溶解。请回答下列问题：
(1)A制备气A中所用试剂，从下列固体物质中选取：①NH₄HCO₃、②NH₄Cl、③Ca(OH)₂)相对应的装置可以是________(填字母)。

(2)写出题干装置C中发生反应的化学方程式________，C处加热片刻后撤去酒精灯，铂丝仍保持红热，原因是________________________________________。
(3)铜片完全溶解后，发现F装置中溶液呈绿色，加水稀释后呈蓝色，有同学得出两种结论：①浓Cu(NO₃)₂溶液呈绿色，稀Cu(NO₃)₂溶液呈蓝色；②Cu(NO₃)₂溶液呈蓝色，呈绿色是由于溶液溶解过量的NO₂，试设计实验验证哪一种结论正确______________________________________________________________。

(4)该兴趣小组同学共同设计了如图所示的实验装置，利用装置Ⅰ、Ⅱ制取气体，请回答下列问题：
①甲同学认为：利用装置Ⅱ可以收集H₂、NH₃等气体，但不能收集O₂和NO，理由是______________________________________________。
②乙同学认为：利用装置Ⅱ作简易改进(不改变仪器装置)，可收集NO、O₂，改进的方法是__________________________________________。

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亚硝酸钠广泛用于印染、漂白等行业，在建筑行业用作防冻剂，在食品工业作防腐剂和增色剂，它是一种潜在致癌物质，过量或长期食用对人产生危害，由于亚硝酸钠有咸味，外观与NaCl相似，曾多次发生被当食盐误食的事件。某化学兴趣小组以碳和浓硝酸为起始原料，设计如下装置，利用一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠。（夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验）

查阅资料：
①HNO₂为弱酸，室温下存在反应3HNO₂==HNO₃＋2NO↑＋H₂O；
②NO₂^－能被很多常见的强氧化剂氧化，如在酸性溶液中可将MnO₄^－还原为Mn²^＋且无气体生成。
③NO不与碱反应，可被酸性KMnO₄溶液氧化为硝酸
④HNO₂在酸性溶液也是一种氧化剂，如能把I－氧化成I₂。
⑤AgNO₂是一种难溶于水易溶于酸的白色化合物。
（1）写出C中制备亚硝酸钠反应的化学方程式（反应物的物质的量之比为2：1）             。
（2）D装置的作用是             。
（3）经检验C产物中亚硝酸钠含量较少。甲同学认为C中产物不仅有亚硝酸钠，还有碳酸钠和氢氧化钠。为排除干扰甲同学在B、C装置间增加装置E，E中盛放的试剂应是________（写名称）。
（4）人体正常的血红蛋白中含Fe²⁺。若误食亚硝酸盐（如NaNO₂），则导致血红蛋白中Fe²⁺转化为Fe³⁺而中毒,服用维生素C可解毒。下列叙述不正确的是     。
A亚硝酸盐是还原剂
B维生素C是还原剂
C维生素C将Fe³⁺还原Fe²⁺
D亚硝酸盐被还原
（5）能用来鉴别NaNO₂和NaCl的方法是
A 测溶液pH法
B．加酸法
C．AgNO₃和HNO₃两种试剂法
D．加KI淀粉（酸性）法
E．以上四种方法都可
（6）某同学把溴水加到NaNO₂溶液观察到溴水褪色，请写出此反应的离子方程式                                        。

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（15分）黄铜矿是工业炼铜的主要原料，其主要成分为CuFeS₂，现有一种天然黄铜矿（含少量SiO₂），为了测定该黄铜矿的纯度，某同学设计了如下实验：

现称取研细的黄铜矿样品1.150g，在空气存在下进行煅烧，生成Cu、Fe₃O₄和SO₂气体，实验后取d中溶液的

置于锥形瓶中，用0.05mol/L标准碘溶液进行滴定，消耗标准溶液20.00ml。请回答下列问题：
（1）称量样品所用的仪器为_____(填“托盘天平”或“电子天平”)，将样品研细后再反应，其目的是_______ 。
（2）装置a和c的作用分别是____和____（填标号）。
A除去SO₂气体 B除去空气中的水蒸气 C有利于气体混合
D有利于观察空气流速 E除去反应后多余的氧气
（3）上述反应结束后，仍需通一段时间的空气，其目的是___________。
（4）通过计算可知，该黄铜矿的纯度为________。
（5）若用右图装置替代上述实验装置d，同样可以达到实验目的的是____（填序号）。

（6）若将原装置d中的试液改为Ba(OH)₂，测得的黄铜矿纯度误差为＋1%，假设实验操作均正确，可能的原因主要有_____________________________________________。

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