三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·xH2O)是一种光敏材料,在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量,某实验小组做了如下实
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三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·xH2O)是一种光敏材料,在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量,某实验小组做了如下实验: (1) 铁含量的测定步骤一:称量5.00 g三草酸合铁酸钾晶体,配制成250 mL溶液。 步骤二:取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中,加稀H2SO4酸化,滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳,同时,MnO4-被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉,加热至黄色刚好消失,过滤,洗涤,将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中,此时,溶液仍呈酸性。 步骤三:用0.010 mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点,消耗KMnO4溶液20.02 mL,滴定中MnO4-被还原成Mn2+。重复步骤二、步骤三操作,滴定消耗0.010 mol/L KMnO4溶液19.98 mL。请回答下列问题: ① 配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是:称量、__________、转移、洗涤并转移、__________、摇匀。 ② 加入锌粉的目的是____________________。 ③ 写出步骤三中发生反应的离子方程式:____________________________________。 ④ 实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中,若加入的KMnO4溶液的量不够,则测得的铁含量__________。(选填“偏低”、“偏高”、“不变”) (2) 结晶水的测定将坩埚洗净,烘干至恒重,记录质量;在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体,称量并记录质量;加热至110℃,恒温一段时间,置于空气中冷却,称量并记录质量;计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误:__________________________________________;____________________________________。 |
答案
(1)①溶解;定容②将Fe3+还原为Fe2+③5Fe2++MnO4-+8H+ = 5Fe3++Mn2++4H2O④11.20%或0.112;偏高 (2) 加热后在干燥器中冷却;对盛有样品的坩埚进行多次加热、干燥器中冷却、称量并记录质量,直至称量质量几乎相等 |
举一反三
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