对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为

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对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。

一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO₄为催化剂（可循环使用），在溶剂中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h 。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO₃，溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是_____________________________。
(2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于_________________层（填“上”或"下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有___________________________。
(3) 下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。

①NaHSO₄催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为___________。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是_____________________。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO₄催化甲苯硝化的优点有__________________________、___________________________。

答案

（1）回收NaHSO₄
（2）下；分液漏斗上口塞子未打开
（3）①0.32 ②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高；催化剂用量少且能循环使用

举一反三

中学实验室用下图装置制取少量溴苯，请填写下列空白。

(1)在烧瓶a中装的试剂是苯、液溴和铁屑，导管b的作用有两个：一是导气，二是兼起________的作用。
(2)反应过程中在导管c的下口附近可以观察到有白雾出现，这是由于反应生成的__________遇水蒸气形成的。
(3)反应完毕后，向锥形瓶d中滴入AgNO₃溶液，有________________ 生成。
(4)反应完毕后，将烧瓶a中的液体倒人盛有冷水的烧杯里，可以观察到烧杯底部有_____________色不溶于水的液体，这是溶解了_______________的溴苯的粗产品。
(5)写出烧瓶a中发生反应的化学方程式：________________________________。
(6)提纯粗溴苯的方法是_____________ ，纯净的溴苯是_________色，密度比水_________（填 “小”或“大”）的油状液体。

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某化学课外小组用图所示装置制取溴苯。先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A(A下端活塞关闭)中。

(1)A中反应的化学方程式是__________________。
(2)观察到A中的现象是______________________________。
(3)实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是_______________________。有关的化学方程式是____________________________。
(4)C中盛放CCl₄的作用是___________________________。
(5)能证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D中加入AgNO₃溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。另一种验证的方法是向试管D中加入__________________，现象是_______________________________________。

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过氧化钙(CaO₂)是一种新型水产养殖增氧剂，常用于鲜活水产品的运输。实验室可用钙盐制取CaO₂·8H₂O，再经脱水制得CaO₂。CaO₂·8H₂O不溶于水，在0℃时稳定，加热至130℃时逐渐变为无水CaO₂。其制备过程如下：

根据以上信息，回答下列问题：
(1)写出制取CaO₂·8H₂O的化学方程式是_________________________________。
(2)为了控制沉淀温度为0℃左右，在实验室宜采取的方法是_____________________________。
(3)操作A的步骤为__________________________________________。
(4)检验“水洗”已经洗净的方法是___________________________________。
(5)测定含杂质的产品中CaO₂含量的实验步骤是：
（已知：①CaO₂在酸性条件下将I^-氧化为I₂②I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^2-③杂质不与I^-反应）
第一步：准确称取ag产品于锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的b g KI晶体，再滴入适量2 mol/L的盐酸，充分反应。
第二步：向上述锥形瓶中加入几滴淀粉溶液。
第三步：逐滴加入浓度为c mol/L的Na₂S₂O₃溶液至反应完全，消耗Na₂S₂O₃溶液VmL。
①第三步反应完全时的现象为________________________________。
②产品中CaO₂的质量分数为____________________。（用字母表示）
③某同学第一步和第二步的操作都很规范，第三步滴速太慢，这样测得的CaO₂的质量分数偏高（测定过程中由操作产生的误差忽略不计），可能的原因是___________________。

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用下图中的简易装置可以进行气体的发生和收集。

(1)实验前应如何检查该装置的气密性？
______________________________________
(2)拨开试管a的橡皮塞，加入10mL6mol/L稀硝酸和1g 薄铜片，立即将带有导管的橡皮塞塞紧试管口。反应开始时速率缓慢，逐渐加快。请填写下表：

(3)在反应开始时，可观察到导管b中的水面先沿导管b慢慢上升到一定高度，此后又回落，然后有气泡从管口冒出。试说明反应开始时，导管中液面先上升的原因。
_____________________________
(4)试管c收集满气体后，用拇指堵住管口，从水槽中取出。将管口向上，松开拇指，片刻后，再次堵住管口，将试管又再倒置于水槽中，松开拇指，此时可观察到什么现象？
_____________________________

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某化学小组用下图装置制取溴苯。

(1)安装仪器后，必须先进行的操作是：_________________。
(2)按图所示加入药品，将注射器内的液溴推入干燥管甲中，反应立即开始，观察到干燥管甲中的现象是：_______________________。甲中放置蘸有四氯化碳的棉花，其作用是__________________________________。
(3)为除去溴苯中的杂质，反应完毕，将干燥管甲中色油状物质倒入盛有氢氧化钠溶液的____（填仪器名称）中，充分振荡，静置，分离时溴苯从（填“上口”或“下口”）____________（填“倒”或“流”）出。写出该过程中有关的化学方程式__________________________。
(4)本实验根据观察到干燥管乙中_________________________ （填现象），即可说明苯与溴发生的是取代反应，而不是加成反应。该现象所涉及的有关化学方程式是__________________________ ，写出干燥管乙既适合吸收尾气也能防止倒吸的原因__________________________。

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