某化学小组用下图装置制取溴苯。 (1)安装仪器后，必须先进行的操作是：_________________。(2)按图所示加入药品，将注射器内的液溴推入干燥管甲中

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某化学小组用下图装置制取溴苯。

(1)安装仪器后，必须先进行的操作是：_________________。
(2)按图所示加入药品，将注射器内的液溴推入干燥管甲中，反应立即开始，观察到干燥管甲中的现象是：_______________________。甲中放置蘸有四氯化碳的棉花，其作用是__________________________________。
(3)为除去溴苯中的杂质，反应完毕，将干燥管甲中色油状物质倒入盛有氢氧化钠溶液的____（填仪器名称）中，充分振荡，静置，分离时溴苯从（填“上口”或“下口”）____________（填“倒”或“流”）出。写出该过程中有关的化学方程式__________________________。
(4)本实验根据观察到干燥管乙中_________________________ （填现象），即可说明苯与溴发生的是取代反应，而不是加成反应。该现象所涉及的有关化学方程式是__________________________ ，写出干燥管乙既适合吸收尾气也能防止倒吸的原因__________________________。

答案

(1)检查装置的气密性
(2)反应液微沸，红棕色气体充满干燥管甲；除去HBr中的Br₂
(3)褐；分液漏斗下口；流；Br₂+2NaOH=NaBr+NaBrO+H₂O
(4)白烟；NH₃+HBr=NH₄Br；干燥管容积大，发生倒吸时管内的液面还没有上升到上面导气管的管口，干燥管下端的导管口就及时与液面脱离从而防止倒吸

举一反三

高纯MnCO₃是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以MnO₂为原料制备少量高纯MnCO₃的操作步骤如下：
(1)制备MnSO₄溶液：在烧瓶中加入一定量MnO₂和水，搅拌，通入SO₂和N₂混合气体，反应3h。停止通入SO₂，继续反应片刻，过滤（已知MnO₂+H₂SO₃=MnSO₄+H₂O）。
①石灰乳参与反应的化学方程式为____________________
②反应过程中，为使SO₂尽可能转化完全，在通入SO₂和N₂比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有________________、____________________。
③若实验中将N₂换成空气，测得反应液中Mn²⁺、SO₄^2-的浓度随反应时间t变化如下图。导致溶液中
Mn²⁺、SO₄^2-浓度变化产生明显差异的原因是____________________

(2)制备高纯MnCO₃固体：已知MnCO₃难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解；
Mn(OH)₂开始沉淀时pH=7.7。请补充由(1)制得的MnSO₄溶液制备高纯MnCO₃的操作步骤[实验中可选用的试剂：Ca(OH)₂、NaHCO₃、Na₂CO₃、C₂H₅OH]
①________；②________；③________；④_______；⑤低于100℃干燥。

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硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得。已知：Na₂S₂O₃在酸性溶液中不能稳定存在。
（1）某研究小组设计了制备Na₂S₂O₃·5H₂O装置和部分操作步骤如下。

I．打开K₁，关闭K₂，向圆底烧瓶中加入足量浓硫酸，加热。
II．C中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少。当C中溶液的pH接近7时即停止C中的反应，停止加热。
III．过滤C中的混合液。
IV．将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干，得到产品。
①I中，圆底烧瓶中发生反应的化学方程式是_____________________。
②II中，“当C中溶液的pH接近7时即停止C中的反应”的原因是________________。“停止C中的反应”的操作是_____________________。
③III中，“过滤”用到的玻璃仪器是________________________（填仪器名称）。
④装置B中盛放的试剂是______________（填化学式）溶液，其作用是_______________________。
（2）依据反应2S₂O₃^2-+I₂=S₄O₆^2-+2I^-，可用I₂的标准溶液测定产品的纯度。取5.5g产品，配制成100mL溶液。取10mL溶液，以淀粉溶液为指示剂，用浓度为0.050mol/LI₂的标准溶液进行滴定，相关数据记录如下表所示。

①判断达到滴定终点的现象是__________________________。
②Na₂S₂O₃·5H₂O在产品中的质量分数是_____________________（计算结果保留1位小数）。
（Na₂S₂O₃·5H₂O的式量为248）

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下图是苯与溴发生反应并进行产物检验的反应装置，具体实验过程如下

(1)实验开始时，应关闭K2，开启K1，向装置(I)中滴加苯和液溴的混合液，要使分液漏斗中的液体顺利流下，需要进行的操作是________。
(2)反应开始一段时间后，在装置(Ⅱ)中小试管内可能观察到的现象是____________________，小试管中苯的作用是________________________。小试管外可能观察到的现象是____________________。根据
____装置（填装置序号）的现象能证明苯和溴发生的反应是取代反应。
(3)实验装置中的冷凝管“左低右高”放置目的是____________________，整套实验装置中能防止倒吸的装置是____（填装置序号）。
(4)反应结束后，开启K2，关闭K1和分液漏斗活塞，用冷毛巾紧捂装置(I)的广口瓶。此步操作的目的是
____________________

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1-丁醇和乙酸在浓硫酸作用下，通过酯化反应制得乙酸丁酯，反应温度为115～125℃，反应装置如下图。下列对该实验的描述错误的是

[ ]
A．不能用水浴加热
B．长玻璃管起冷凝回流作用
C．提纯乙酸丁酯需要经过水、氢氧化钠溶液洗涤
D．加入过量乙酸可以提高1-丁醇的转化率

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根据硫化氢气体的实验室制法和性质完成下列填空。
（1）若用启普发生器制取硫化氢气体，则制取气体的原料可选用________。
a．稀硫酸与硫化亚铁 b．稀硝酸与硫化亚铁 c．稀硫酸与硫化钠 d．稀盐酸与硫化亚铁
（2）现要组装一套可以控制硫化氢气体产生速率的装置，请在下图中选择合适的仪器：________（填编号）。

（3）如下图，在一个充满氧气的集气瓶中加入少量品红稀硫溶液，点燃硫化氢气体。在火焰自动熄灭后，停止通入气体，瓶内可观察到的现象是_____________________________________________。

（4）在上述集气瓶中继续通入硫化氢气体，振荡，发生反应的化学方程式为：____________________________________________ 反应过程中，溶液的pH______（填“变大”、“变小”或“不变”）。
（5）点燃不纯的硫化氢气体可能会发生爆炸，为了防止意外，可连接一个安全装置。下图的装置能起到此作用的是___________。
a.

（6）已知硫化氢气体在空气中的体积分数为4.3%～45.5%时会发生爆炸。当硫化氢气体在空气中的体积分数为30%时，其爆炸产物是______________________。

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